 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3513 | 回復(fù): 34 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
lyxiaomi鐵蟲 (初入文壇)
|
[求助]
GCMS關(guān)機(jī)一個(gè)月后重開，峰分離不理想，峰不光滑，拖尾。。。
|
||
|
一直用GCMS做定量分析，機(jī)器型號(hào)是Agilent 5975C,有了自己比較穩(wěn)定使用的方法，內(nèi)標(biāo)物和測(cè)定物的峰一直都分離的很好，（內(nèi)標(biāo)物是苯甲酰胺，目標(biāo)物是3-乙酰胺-5-乙�；秽┓逍我埠芄饣�。然后一個(gè)月之前全系停電，所有儀器都關(guān)機(jī)了。上周重新開了機(jī)，再把之前的樣品拿來做，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本來分離很好的兩個(gè)峰現(xiàn)在連到一起去了。。。內(nèi)標(biāo)物的橫坐標(biāo)（時(shí)間）比以前后移了很多，而且拖尾很嚴(yán)重。。。再者，用的是同一個(gè)樣品，但現(xiàn)在做出的譜圖里，物質(zhì)的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出來的兩個(gè)峰的面積比和關(guān)機(jī)以前做的也有很大的出入！前天機(jī)器顯示“front inlet pressure shutdown”,昨天換了MS上的小隔墊，也檢查了和氦氣瓶之間的漏氣情況，這個(gè)問題解決了。但再做樣品仍然是很不好的結(jié)果。。。不知道為什么關(guān)機(jī)重開一次就變成了這個(gè)樣子！翻閱以前的管理記錄也沒找到類似問題，求助各位高手前輩，該怎么辦呢？ 下面三張圖，第一張是以前做的，不知道這種算不算拖尾？但是我看之前別人做出來也是這個(gè)樣子，而且至少兩個(gè)峰分離的很開；第二張是這次重開機(jī)后做的一個(gè)；第三張是昨天換了隔墊后今天又試著做的一個(gè)。。。。三個(gè)用的是同一個(gè)樣品，由于溶劑揮發(fā)的問題我后來又補(bǔ)充了一些溶劑過，濃度可能有一些變化但不會(huì)很大。。。從開了機(jī)的這兩周自己的實(shí)驗(yàn)什么都沒做，就與這機(jī)器糾纏了。�！，F(xiàn)在真的很郁悶！希望大家能幫幫忙�。。�  1.png 2.png 3.png |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 專利 |
» 猜你喜歡
一志愿華中科技大學(xué)071000，求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
生物學(xué)一志愿985，分?jǐn)?shù)349求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
生物學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑院校信息
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085600材料與化工306
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
286求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
328求調(diào)劑，英語六級(jí)551，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
一志愿北京化工大學(xué)070300 學(xué)碩336求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
286分人工智能專業(yè)請(qǐng)求調(diào)劑愿意跨考！
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
資源與環(huán)境 調(diào)劑申請(qǐng)(333分)
已經(jīng)有5人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 氣相色譜峰拖尾問題
已經(jīng)有20人回復(fù)
- HPLC色譜峰寬、不對(duì)稱、拖尾怎么辦
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 這個(gè)拖尾峰怎么處理呢，什么條件才能分好呢？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 生物堿色譜峰嚴(yán)重拖尾
已經(jīng)有31人回復(fù)
- 液相色譜出峰有拖尾怎么辦
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 高效液相色譜分離峰拖尾嚴(yán)重，請(qǐng)教改善方法
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 請(qǐng)教：主峰與雜質(zhì)峰達(dá)不到基線分離，怎么辦？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 有誰做過鹽酸阿扎司瓊呀，主峰拖尾嚴(yán)重，能不能幫忙解決一下？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】求高手。。ＧＣＭＳ峰形拖尾是怎么回事呀？
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【求助】大賽璐OD-RH新柱出現(xiàn)寬峰和拖尾是什么原因
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】毛細(xì)管電泳DNA峰拖尾
已經(jīng)有6人回復(fù)
lyxiaomi
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 104.5
- 帖子: 36
- 在線: 10.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 815213
- 注冊(cè): 2009-07-24
- 性別: MM
- 專業(yè): 綠色有機(jī)化學(xué)
7樓2012-08-31 21:55:31
2樓2012-08-31 09:03:48
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金幣+2 2012-08-31 23:29:12
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金幣+2 2012-08-31 23:29:12
|
你這個(gè)問題說簡(jiǎn)單也簡(jiǎn)單，說復(fù)雜也復(fù)雜 首先，請(qǐng)確認(rèn)是否正確對(duì)儀器進(jìn)行著維護(hù)？ 如：氣相部分定期換隔墊、襯管，清洗分流平板等？ 其次，從你的譜圖看，原來的峰做定量也是不太符合要求的 原因可從以下幾點(diǎn)考慮： 1 樣品過載：原先的譜圖看有這個(gè)可能，可以試試減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度 2 柱子不合適：所測(cè)化合物的極性與柱子不匹配，所以峰形差 最后，關(guān)機(jī)期間，你關(guān)掉載氣了嗎？或者是否將色譜柱拆下封裝保存？ 如果即關(guān)了載氣，又沒拆色譜柱 那可能是水分等進(jìn)入柱子造成的，可老化下柱子看看 這個(gè)問題在初學(xué)者身上特別容易發(fā)生，我碰到過多次了 |
3樓2012-08-31 10:11:38
VChang
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 12 (小學(xué)生)
- 金幣: 2331.3
- 散金: 72
- 紅花: 5
- 帖子: 774
- 在線: 391.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 702266
- 注冊(cè): 2009-02-16
- 性別: GG
- 專業(yè): 質(zhì)譜分析
4樓2012-08-31 11:16:43
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +4 | mlpqaz03 2026-03-15 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 工科0856求調(diào)劑 +3 | 沐析汀汀 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +11 | 戲精丹丹丹 2026-03-17 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)297求調(diào)劑 +3 | Daisy☆ 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +4 | 某某某某位 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | Mqqqqqq 2026-03-19 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 083200學(xué)碩321分一志愿暨南大學(xué)求調(diào)劑 +3 | innocenceF 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)求調(diào)劑 +4 | 臨澤境llllll 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿重慶大學(xué)085700資源與環(huán)境專碩，總分308求調(diào)劑 +3 | 墨墨漠 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料專業(yè)求調(diào)劑 +6 | hanamiko 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +5 | 冬十三 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 260求調(diào)劑 +3 | 朱芷琳 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +6 | 懷瑾握瑜l 2026-03-20 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +7 | 困于星晨 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[論文投稿]
申請(qǐng)回稿延期一個(gè)月，編輯同意了。但系統(tǒng)上的時(shí)間沒變，給編輯又寫郵件了，沒回復(fù)
 10+3
|
wangf9518 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +5 | 1孫悟空 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +5 | 上岸的小葡 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +4 | 是Lupa啊 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
|