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lyxiaomi鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
GCMS關(guān)機一個月后重開，峰分離不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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一直用GCMS做定量分析，機器型號是Agilent 5975C,有了自己比較穩(wěn)定使用的方法，內(nèi)標物和測定物的峰一直都分離的很好，（內(nèi)標物是苯甲酰胺，目標物是3-乙酰胺-5-乙�；秽┓逍我埠芄饣Ｈ缓笠粋�月之前全系停電，所有儀器都關(guān)機了。上周重新開了機，再把之前的樣品拿來做，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本來分離很好的兩個峰現(xiàn)在連到一起去了。。。內(nèi)標物的橫坐標（時間）比以前后移了很多，而且拖尾很嚴重。。。再者，用的是同一個樣品，但現(xiàn)在做出的譜圖里，物質(zhì)的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出來的兩個峰的面積比和關(guān)機以前做的也有很大的出入！前天機器顯示“front inlet pressure shutdown”,昨天換了MS上的小隔墊，也檢查了和氦氣瓶之間的漏氣情況，這個問題解決了。但再做樣品仍然是很不好的結(jié)果。。。不知道為什么關(guān)機重開一次就變成了這個樣子！翻閱以前的管理記錄也沒找到類似問題，求助各位高手前輩，該怎么辦呢？ 下面三張圖，第一張是以前做的，不知道這種算不算拖尾？但是我看之前別人做出來也是這個樣子，而且至少兩個峰分離的很開；第二張是這次重開機后做的一個；第三張是昨天換了隔墊后今天又試著做的一個。。。。三個用的是同一個樣品，由于溶劑揮發(fā)的問題我后來又補充了一些溶劑過，濃度可能有一些變化但不會很大。。。從開了機的這兩周自己的實驗什么都沒做，就與這機器糾纏了。�！，F(xiàn)在真的很郁悶！希望大家能幫幫忙�。�！  1.png 2.png 3.png |
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【答案】應(yīng)助回帖
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xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金幣+2 2012-08-31 23:29:12
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你這個問題說簡單也簡單，說復(fù)雜也復(fù)雜 首先，請確認是否正確對儀器進行著維護？ 如：氣相部分定期換隔墊、襯管，清洗分流平板等？ 其次，從你的譜圖看，原來的峰做定量也是不太符合要求的 原因可從以下幾點考慮： 1 樣品過載：原先的譜圖看有這個可能，可以試試減少進樣量或降低樣品濃度 2 柱子不合適：所測化合物的極性與柱子不匹配，所以峰形差 最后，關(guān)機期間，你關(guān)掉載氣了嗎？或者是否將色譜柱拆下封裝保存？ 如果即關(guān)了載氣，又沒拆色譜柱 那可能是水分等進入柱子造成的，可老化下柱子看看 這個問題在初學(xué)者身上特別容易發(fā)生，我碰到過多次了 |
3樓2012-08-31 10:11:38
2樓2012-08-31 09:03:48
VChang
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lyxiaomi
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