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梯度洗脫中碰到的問題
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最近做實(shí)驗(yàn)老是碰到同樣的問題，就是在梯度洗脫時遇到的問題，前20min等度，20-35min梯度，35-50min再維持35min時的比例，但是空白溶劑峰在40-45min中總是出現(xiàn)很明顯的峰，當(dāng)然在樣品中也出現(xiàn)了同樣的峰，主要是某些降解產(chǎn)物就在附近出峰，會有干擾，另外按理說這個位置也不應(yīng)該出現(xiàn)這樣的峰，要怎么解決這個問題呢？做了另外一個樣品，也是梯度洗脫，在最后一個時間段25-35min也是等度，也同樣在32min處出現(xiàn)一個峰，這兩個品種的降解實(shí)驗(yàn)得到的降解產(chǎn)物中都有緊挨著這些峰的，有沒有不讓這些峰出現(xiàn)的辦法呢？是儀器的問題還是什么，哪位遇到過這種情況的？（附上兩者的空白溶劑圖） 另外，如果在梯度洗脫中，樣品含量測定和有關(guān)物質(zhì)采用相同的方法，樣品主峰在最前面等度的最后部分出來了，那么在樣品的含量測定中，走樣時間需要和有關(guān)物質(zhì)的走樣時間一致嗎？在整個過程是等度的時候含量測定時間是可以減小的，只要是主峰出峰時間的1.5倍左右，但是在梯度洗脫中情況是不是一樣呢？ 抱歉問題有點(diǎn)多，希望大家能夠給予幫助，謝謝 ！ |
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2012-09-12 00:01:35, 51.5 K
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waiting_yang
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【答案】應(yīng)助回帖
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看了空白峰，個人覺得不像是溶劑峰，倒像是柱子不干凈的樣子，或者柱子有問題。如果是溶劑峰的話，應(yīng)該是大致相同的峰型。你要不連續(xù)打幾針空白，看看圖譜一致性，，，， 還有就是有關(guān)物質(zhì)梯度的話，含量不一定用梯度，你可以用不一樣的方法，貌似CP或者EP上就有相識的例子。我也曾做過一種藥物的色譜方法，有關(guān)物質(zhì)用的是梯度，含量是等度，并提交了注冊申請。。。  |
2樓2012-09-12 09:24:27
weijieyijun
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5樓2012-09-12 21:44:53
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6樓2012-09-20 11:32:10
kf1009
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8樓2013-09-22 10:53:35
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