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stbluerain銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
【求助】羅丹明B的酰氯化，氯化亞砜的去除
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我是有機(jī)化學(xué)的門(mén)外漢，最近想將熒光染料羅丹明B（結(jié)構(gòu)式http://baike.baidu.com/view/1674940.htm）上的羧基進(jìn)行酰氯化，從而將其接到經(jīng)氨化的聚苯乙烯上。從專(zhuān)利上查到下面的制備方法： 將20mg羅丹明B與1ml二氯亞砜加入容量為10ml的單口瓶中，使反應(yīng)體系攪拌回流5小時(shí)。反應(yīng)完全后減壓抽取二氯亞砜，得到羅丹明B酰氯化產(chǎn)物。 我按照以上的步驟進(jìn)行操作（實(shí)際操作中是將300m羅丹明B加到15ml二氯亞砜中），78℃回流5h后看到的是深紫色的溶液狀的東西，也不知道有沒(méi)有反應(yīng)完全。將冷凝管從反應(yīng)瓶上面拿開(kāi)的時(shí)候可能是不小心滴進(jìn)去了幾滴水，里面像是沸騰了一樣產(chǎn)生了很多氣體，不過(guò)持續(xù)時(shí)間不長(zhǎng)。不知道這個(gè)是未反應(yīng)完的二氯亞砜與水反應(yīng)了還是羅丹明B的酰氯化產(chǎn)物分解了（哪一個(gè)會(huì)優(yōu)先與水反應(yīng)呢？），產(chǎn)物還能用嗎？需不需要重新做？另外專(zhuān)利里面說(shuō)減壓抽取二氯亞砜，我用旋蒸可以嗎？溫度和真空度應(yīng)分別為多少呢？ 非常期待各位大牛的幫助，在此先謝過(guò)了！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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stbluerain: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-09-15 15:07:28
stbluerain: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-09-15 15:07:28
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好吧，嚴(yán)格一些： 1. 在旋蒸SOCl2之前，有必要將旋蒸儀內(nèi)部清洗除水（使用干燥的惰性溶劑，比如無(wú)水THF、無(wú)水DMF等）； 2. 旋蒸過(guò)程中以及結(jié)束時(shí)，進(jìn)干燥空氣或氮?dú)庖愿艚^水分；SOCl2蒸完后溫度升到60度以上，真空度能多低就多低（注意先倒去蒸出的SOCl2），使用干冰或液氮冷阱；至少，還是隔膜泵吧； 3. EA清洗過(guò)程中可用氮?dú)獗Ｗo(hù)；你的產(chǎn)物較重，沉在瓶底，這個(gè)不難； 4. 實(shí)驗(yàn)重做；燒瓶和冷凝管事先干燥除水。 |
7樓2012-09-13 11:57:37
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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可以旋蒸.然后用EA多洗幾次，干燥即可。不會(huì)在空氣中迅速水解。干燥避光存放 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2012-09-13 07:48:39
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