 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2407 | 回復(fù): 13 | |||
stbluerain銅蟲 (初入文壇)
|
[求助]
【求助】羅丹明B的酰氯化，氯化亞砜的去除
|
||
|
我是有機(jī)化學(xué)的門外漢，最近想將熒光染料羅丹明B（結(jié)構(gòu)式http://baike.baidu.com/view/1674940.htm）上的羧基進(jìn)行酰氯化，從而將其接到經(jīng)氨化的聚苯乙烯上。從專利上查到下面的制備方法： 將20mg羅丹明B與1ml二氯亞砜加入容量為10ml的單口瓶中，使反應(yīng)體系攪拌回流5小時。反應(yīng)完全后減壓抽取二氯亞砜，得到羅丹明B酰氯化產(chǎn)物。 我按照以上的步驟進(jìn)行操作（實際操作中是將300m羅丹明B加到15ml二氯亞砜中），78℃回流5h后看到的是深紫色的溶液狀的東西，也不知道有沒有反應(yīng)完全。將冷凝管從反應(yīng)瓶上面拿開的時候可能是不小心滴進(jìn)去了幾滴水，里面像是沸騰了一樣產(chǎn)生了很多氣體，不過持續(xù)時間不長。不知道這個是未反應(yīng)完的二氯亞砜與水反應(yīng)了還是羅丹明B的酰氯化產(chǎn)物分解了（哪一個會優(yōu)先與水反應(yīng)呢？），產(chǎn)物還能用嗎？需不需要重新做？另外專利里面說減壓抽取二氯亞砜，我用旋蒸可以嗎？溫度和真空度應(yīng)分別為多少呢？ 非常期待各位大牛的幫助，在此先謝過了！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 兩性離子聚合物 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
stbluerain» 猜你喜歡
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
085600材料與化工調(diào)劑 324分
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
274求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
材料專業(yè)求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
344求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 【求助】求助羅丹明B的酰化
已經(jīng)有2人回復(fù)
chemoseeker
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 164.5
- 散金: 100
- 紅花: 2
- 帖子: 77
- 在線: 113.5小時
- 蟲號: 1071135
- 注冊: 2010-08-08
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
stbluerain: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-09-15 15:07:28
stbluerain: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-09-15 15:07:28
|
好吧，嚴(yán)格一些： 1. 在旋蒸SOCl2之前，有必要將旋蒸儀內(nèi)部清洗除水（使用干燥的惰性溶劑，比如無水THF、無水DMF等）； 2. 旋蒸過程中以及結(jié)束時，進(jìn)干燥空氣或氮氣以隔絕水分；SOCl2蒸完后溫度升到60度以上，真空度能多低就多低（注意先倒去蒸出的SOCl2），使用干冰或液氮冷阱；至少，還是隔膜泵吧； 3. EA清洗過程中可用氮氣保護(hù)；你的產(chǎn)物較重，沉在瓶底，這個不難； 4. 實驗重做；燒瓶和冷凝管事先干燥除水。 |
7樓2012-09-13 11:57:37
chemoseeker
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 164.5
- 散金: 100
- 紅花: 2
- 帖子: 77
- 在線: 113.5小時
- 蟲號: 1071135
- 注冊: 2010-08-08
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
可以旋蒸.然后用EA多洗幾次，干燥即可。不會在空氣中迅速水解。干燥避光存放 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
2樓2012-09-13 07:48:39
chemoseeker
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 164.5
- 散金: 100
- 紅花: 2
- 帖子: 77
- 在線: 113.5小時
- 蟲號: 1071135
- 注冊: 2010-08-08
3樓2012-09-13 07:51:18
stbluerain
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 161.4
- 散金: 1
- 帖子: 33
- 在線: 15.1小時
- 蟲號: 967691
- 注冊: 2010-03-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 應(yīng)用光學(xué)
4樓2012-09-13 10:44:22
stbluerain
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 161.4
- 散金: 1
- 帖子: 33
- 在線: 15.1小時
- 蟲號: 967691
- 注冊: 2010-03-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 應(yīng)用光學(xué)
5樓2012-09-13 10:46:06
江水之
木蟲 (正式寫手)
- PEPI: 3
- 應(yīng)助: 10 (幼兒園)
- 金幣: 2242.6
- 散金: 16
- 紅花: 5
- 帖子: 425
- 在線: 72.8小時
- 蟲號: 644072
- 注冊: 2008-11-02
- 專業(yè): 生物醫(yī)用高分子材料
6樓2012-09-13 11:29:58
stbluerain
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 161.4
- 散金: 1
- 帖子: 33
- 在線: 15.1小時
- 蟲號: 967691
- 注冊: 2010-03-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 應(yīng)用光學(xué)
8樓2012-09-13 17:59:01
chemoseeker
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 164.5
- 散金: 100
- 紅花: 2
- 帖子: 77
- 在線: 113.5小時
- 蟲號: 1071135
- 注冊: 2010-08-08
9樓2012-09-13 21:28:07
huhuaiyu
金蟲 (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 34 (小學(xué)生)
- 金幣: 1731.3
- 散金: 2393
- 紅花: 35
- 帖子: 3258
- 在線: 330.1小時
- 蟲號: 1603143
- 注冊: 2012-02-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)金屬化學(xué)
10樓2013-02-28 11:39:52
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 stbluerain 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 收復(fù)試調(diào)劑生 +4 | 雨后秋荷 2026-03-18 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +12 | 小熊joy 2026-03-14 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)071000 329分求調(diào)劑 +3 | 我愛生物生物愛?/a> 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +3 | 冷笙123 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[碩博家園] 湖北工業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與健康學(xué)院-課題組招收2026級食品/生物方向碩士 +3 | 1喜春8 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工求調(diào)劑 +5 | 緒幸與子 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26考研求調(diào)劑 +6 | 丶宏Sir 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 有沒有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +6 | 孔志浩 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料與化工專碩調(diào)劑 +5 | heming3743 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[基金申請]
今年的國基金是打分制嗎？
 50+3
|
zhanghaozhu 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 中科院材料273求調(diào)劑 +4 | yzydy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +6 | 拾光任染 2026-03-15 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料與化工 323 英一+數(shù)二+物化，一志愿：哈工大 本人本科雙一流 +4 | 自由的_飛翔 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學(xué)員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | ADT 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 福州大學(xué)楊黃浩課題組招收2026年專業(yè)學(xué)位博士研究生，2026.03.20截止 +3 | Xiangyu_ou 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑，材料、化工皆可 +8 | 蘇打水7777 2026-03-11 | 10/500 |
|