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qing18979186金蟲 (小有名氣)
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[求助]
乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元組分檢測(cè) 氣相色譜 TCD
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體系： 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水； 質(zhì)量分?jǐn)?shù)：均為25% 沸點(diǎn)：乙酸119℃，正丁醇118℃，乙酸正丁酯126℃，水100℃。 分析條件： 1. 色譜柱：DB-FFAP （30×0.25×0.25） 2. 檢測(cè)器：TCD 載氣流量：N2，0.25ml/min 進(jìn)樣口溫度：150℃ 柱溫箱溫度：120℃ 檢測(cè)器溫度：220℃ 圖上可以看出： 1， 基線發(fā)生瞬間跳動(dòng)，一般基本上是漂移吧，為什么我這會(huì)突然發(fā)生階躍式的跳動(dòng)？分析原因是不是載氣流量太低，可能載氣流量發(fā)生不穩(wěn)定，導(dǎo)致基線發(fā)生跳動(dòng)？ 2， 由于有四元組分，前三個(gè)峰沒有完全分開，而色譜柱分離效率跟載氣流量，柱溫關(guān)系最大，載氣流量已經(jīng)很低了，而且柱溫也低于乙酸正丁酯的沸點(diǎn)，是不是也不能再低了�？紤]能不能采用程序升溫的方法，有沒有可能將峰分開？如果可以的話，程序升溫建議應(yīng)該如何設(shè)置？ 求高手。 未命名.JPG |
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5樓2012-09-16 13:17:54
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【答案】應(yīng)助回帖
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建議： 1，首先將柱子老化一下。 2，進(jìn)樣口溫度建議設(shè)定為200-250攝氏度。 3，進(jìn)樣量1ul，分流比100左右�？床磺逍盘�(hào)高度，這個(gè)原因可能性較大。 4，柱溫可以用程序升溫，可以從60度開始。 5，你的載氣流速太低，載氣最好是用氫氣或氦氣，這樣信號(hào)大些。流速1-2ml。 |
6樓2012-09-17 09:12:20
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7樓2012-09-20 09:49:53
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8樓2012-09-25 21:59:50
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謝謝你的回答，從現(xiàn)在做出的曲線來(lái)看，確實(shí)存在乙酸峰拖尾的情況，具體請(qǐng)見： http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5421152 請(qǐng)問(wèn)，拖尾的情況如何調(diào)節(jié)才能改善？ 多謝。 |
9樓2013-01-14 19:39:03
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