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【討論】常用溶劑在液相色譜出峰問題 已有1人參與
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做反應時有些溶劑會出峰,氣相色譜中溶劑一般沸點低,則最先出峰,液相色譜不同于氣相色譜,溶劑出峰位置不易識別,另外由于檢測器波長設置不同,響應也不同,比如甲苯在230nm檢測器下會出一小峰,位置依流動相組成而定。大家有什么經(jīng)驗可以討論下。 列出下表方便討論: 液相色譜常用溶劑的性質(zhì) 特別說明:以下數(shù)據(jù)僅供參考。 溶劑① 紫外截止波長nm③ 折光率④ 沸點℃ 粘度(Cp 25℃) P`⑤ ε。⑥ 選擇性分組⑦ 水在溶劑中的溶解度⑧ 介電常數(shù)⑨ P`及0.25ε。⑩ FC-78*(*) 210 1.267 50 0.4 <-2 -0.25 / 未知 1.88 未知 FC-75 210 1.267 102 0.8 <-2 -0.25 / 未知 1.86 未知 FC-43 210 1.291 174 2.6 <-2 -0.25 / 未知 1.9 未知 異辛烷(2.2.4三甲基戊烷)(*) 197 1.389 99 0.47 0.1 0.01 / 0.011 1.94 0.1 正庚烷(*) 195 1.385 98 0.4 0.2 0.01 / 0.01 1.92 0.5 正己烷(*) 190 1.372 69 0.3 0.1 0.01 / 0.01 1.88 0.5 正戊烷(**) 195 1.355 36 0.22 0 0 / 0.01 1.84 0.5 環(huán)己烷 200 1.423 81 0.9 -0.2 0.04 / 0.012 2.02 0.5 環(huán)戊烷(*) 200 1.404 49 0.42 -0.2 0.05 / 0.014 1.97 0.6 1-氯丁烷(*) 220 1.4 78 0.42 1 0.26 Ⅵa 未知 7.4 2.8 1-氯丁烷(*) 380 1.624 46 0.34 0.3 0.15 / 0.005 2.64 1.7 2-氯丙烷(**) 230 1.375 36 0.3 1.2 0.29 Ⅵa 未知 9.82 3.7 四氯化碳 265 1.457 77 0.9 1.6 0.18 0.008 2.24 2.3 正丁醚 220 1.397 142 0.64 2.1 0.25 Ⅰ 0.19 2.8 2.4 三乙胺 未知 1.398 89 0.36 1.9 0.54 Ⅰ 未知 2.4 2.4 溴乙烷(*) 未知 1.421 38 0.38 2 0.35 Ⅵa 未知 9.4 4.3 異丙醚(**) 220 1.365 68 0.38 2.4 0.28 Ⅰ 0.62 3.9 3.2 甲苯 285 1.494 110 0.55 2.4 0.29 Ⅶ 0.046 2.4 2.9 對二甲苯 290 1.493 138 0.6 2.5 0.26 Ⅶ 未知 2.3 3 氯苯 未知 1.521 132 0.75 2.7 0.3 Ⅶ 未知 5.6 4.1 溴苯 未知 1.557 156 1.04 2.7 0.32 Ⅶ 未知 5.4 4.1 碘代苯 未知 2.8 0.35 Ⅶ 未知 未知 未知 苯基醚 未知 1.58 258 3.3 3.4 未知 Ⅶ 未知 3.7 3.7 苯乙醚 未知 1.505 170 1.14 3.3 未知 Ⅶ 未知 4.2 4.9 乙醚(**) 218 1.35 35 0.24 2.8 0.38 Ⅰ 1.3 4.3 4 苯 280 1.498 80 0.6 2.7 0.32 Ⅶ 0.058 2.3 3.6 磷酸三各甲苯酯 未知 未知 未知 未知 4.6 未知 Ⅵa 未知 未知 未知 碘代乙烷 未知 1.51 72 0.57 2.2 未知 Ⅵa 未知 7.8 4.2 正辛醇 205 1.427 195 7.3 3.4 0.5 Ⅱ 3.9 10.3 5.8 氟苯 未知 1.46 85 0.55 3.1 未知 Ⅶ 未知 5.4 4.6 芐醚 未知 1.538 288 4.5 4.1 未知 Ⅶ 未知 未知 未知 二氯甲烷(**) 233 1.421 40 0.41 3.1 0.42 Ⅴ 0.17 8.9 5.6 苯甲醚 未知 1.514 154 0.9 3.8 未知 Ⅶ 未知 4.3 4.6 異戊醇 未知 1.405 130 3.5 3.7 0.61 Ⅱ 9.2 14.7 7.3 1.2-二氯乙烷 228 1.442 83 0.78 3.5 0.44 Ⅴ 0.16 10.4 6.3 叔丁醇 未知 1.385 82 3.6 4.1 0.7 Ⅱ 混溶 12.5 未知 正丁醇 210 1.397 118 2.6 3.9 0.7 Ⅱ 20.1 17.5 8.3 正丙醇 240 1.385 97 1.9 4 0.82 Ⅱ 混溶 20.3 未知 四氫呋喃(*) 212 1.405 66 0.46 4 0.57 Ⅲ 混溶 7.6 未知 丙胺(*) 未知 1.385 48 0.35 4.2 未知 Ⅰ 混溶 5.3 未知 乙酸乙酯(*) 256 1.37 77 0.43 4.4 0.58 Ⅵa 9.8 6 5.8 異丙醇 205 1.384 82 1.9 3.9 0.82 Ⅱ 混溶 20.3 未知 氯仿(*) 245 1.443 61 0.53 4.1 0.4 Ⅷ 0.072 4.8 5.6 苯乙酮 未知 1.532 202 1.64 4.8 未知 Ⅵa 未知 17.4 8.7 甲乙酮(*) 329 1.376 80 0.38 4.7 0.51 Ⅵa 23.4 18.5 9.1 環(huán)己酮 未知 1.45 156 2 4.7 未知 Ⅵa 未知 18.3 9.1 硝基苯 未知 1.55 211 1.8 4.4 未知 Ⅶ 未知 34.8 13.2 苯乙腈 未知 1.526 191 1.2 4.8 未知 Ⅵb 未知 25.2 10.9 二惡烷 215 1.42 101 1.2 4.8 0.56 Ⅵa 混溶 2.2 未知 四甲基脲 265 1.449 175 未知 6 未知 Ⅲ 未知 23 10.7 喹啉 未知 1.625 237 3.4 5 未知 Ⅲ 未知 9 7.4 吡啶 未知 1.507 115 0.88 5.3 0.71 Ⅲ 未知 12.4 未知 硝基乙烷 380 1.39 114 0.64 5.2 0.6 Ⅶ 0.9 未知 未知 丙酮(*) 330 1.356 56 0.3 5.1 0.56 Ⅳa 混溶 未知 未知 芐醇 未知 1.538 205 5.5 5.7 未知 Ⅳ 未知 13.1 8.8 四甲基胍 未知 未知 未知 未知 6.1 未知 Ⅰ 未知 未知 未知 甲氧基乙醇 210 1.4 125 1.6 5.5 未知 Ⅲ 混溶 16.9 未知 丙烯碳酸酯 未知 未知 未知 未知 6.1 未知 Ⅵb 未知 未知 未知 乙醇 210 1.359 78 1.08 4.3 0.88 Ⅱ 混溶 24.6 未知 氧二丙腈 未知 未知 未知 未知 6.8 未知 Ⅵb 未知 未知 未知 苯胺 未知 1.584 184 3.77 6.3 未知 Ⅵb 未知 6.9 8.1 乙酸 240 1.37 118 1.1 6 未知 Ⅳ 混溶 6.2 未知 乙腈 190 1.341 82 0.34 5.8 0.65 Ⅵb 混溶 37.5 未知 N,N-二甲基乙酰胺 268 1.436 166 0.78 6.5 未知 Ⅲ 未知 37.8 未知 二甲基甲酰胺 268 1.428 153 0.8 6.4 未知 Ⅲ 未知 36.7 未知 二甲基硫酰 268 1.477 189 2 7.2 0.75 Ⅲ 混溶 4.7 未知 N-甲基-2-吡咯烷酮 285 1.468 202 1.67 6.7 未知 Ⅲ 未知 32 未知 六甲基磷酸三酰胺 1.457 233 3 7.4 未知 Ⅰ 未知 30 未知 甲醇(*) 205 1.326 65 0.54 5.1 0.95 Ⅱ 混溶 32.7 未知 硝基甲烷 380 1.38 101 0.61 6 0.64 Ⅶ 2.1 未知 未知 間甲酚 未知 1.54 202 14 7.4 未知 Ⅷ 未知 11.8 10 N-甲基甲酰胺 未知 1.447 182 1.65 6 未知 Ⅲ 混溶 182 未知 乙二醇 未知 1.431 182 16.5 1.11 未知 Ⅳ 混溶 37.7 未知 甲酰胺 未知 1.447 210 3.3 9.6 未知 Ⅳ 混溶 111 未知 水 未知 1.338 100 0.89 10.2 未知 Ⅷ 混溶 80 未知 ① (*)表示低粘度(〈0.5cp)、沸點適當(〉45℃)的溶劑;(**)表示粘度很小,沸點也很底的溶劑。 ③ 指近似截止波長,低于該值時溶劑不透明。 ④ 25℃時的折光率 ⑤溶劑極性參數(shù) ⑥在氧化鋁上液-固色譜的溶劑強度參數(shù) ⑧在20℃時溶解在溶劑中的水的重量百分比,此項值在液-固色譜中很有用的。 ⑨20℃的值 ⑩P`函數(shù)和正比于離子對色譜溶劑強度的介電常數(shù) |
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