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lanlan1119金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求教：液相色譜溶劑出現(xiàn)異常溶劑峰的問題。
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具體情況如下： 液相走梯度流動相A：水：三氟乙酸=1000:1 流動相B：乙腈：三氟乙酸=1000:1 梯度方法：0min A% B% 0 100 0 1 100 0 15 82 18 50 82 18 110 40 60 111 100 0 120 100 0 之前做的時候0至120min，除了2-3min處有個溶劑峰外，其余均無溶劑峰，但最近兩天在80min后（80-110mi ）出現(xiàn)三個挨著的大溶劑峰，峰很寬。 因溶解相是磷酸鹽溶液，昨天就考慮到是不是天氣熱磷酸鹽變質(zhì)導(dǎo)致有溶劑峰出現(xiàn)，就進(jìn)了一針純化水，沒有80-110min的溶劑峰了，就把溶解相重新配了之后一切都正常了。但一直做到昨天晚上流動相A快用光了，就重新配了流動相A后穩(wěn)機(jī)子，又進(jìn)溶劑結(jié)果又出現(xiàn)80-110min處的溶劑峰，今早又進(jìn)純化水溶劑峰仍在大小跟做完差不多，又重新配制了流動相A后，溶劑峰小了很多，但仍然有。以上過程配制流動相和溶解相的試劑均未更換過廠家和批號。 請各位高手幫忙分析下，以上情況最可能引入污染的是什么，難道是純化水嗎？ 我們公司的純化水是空調(diào)制水系統(tǒng)循環(huán)制備提供的。 |
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4樓2012-07-07 15:01:17
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