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cscs1q84

金蟲(chóng) (小有名氣)

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[求助] 為什么換了大容器精餾后，精餾效果不好了

我做精餾，最開(kāi)始是用的500ml的三口燒瓶，大約是在190到230左右的時(shí)候，出的餾分，在這個(gè)溫度下，采出的溶液也是成股流下。覺(jué)得500ml太小了，所以就換了個(gè)2升的，加熱的時(shí)候，溫度到是上升的很均勻，但是都是一滴一滴的，再也沒(méi)有成股的流出了，然后到了218攝氏度的時(shí)候，溫度就再也不能上升了。請(qǐng)問(wèn)這與我們的容器太大有關(guān)么，或者與別的什么因素有關(guān)？

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1樓 2012-09-16 23:32:23

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zyz666888

至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

輕描淡寫(xiě)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
nwxjh: 金幣+2, 感謝專(zhuān)家熱心應(yīng)助O(∩_∩)O~ 2012-09-17 08:35:26
nwxjh: 回帖置頂 2012-09-17 08:35:29

有兩點(diǎn)要注意：
1. 溫度為什么上不去？
是加熱方式有變化，比如你500ml用加熱套，2L的換了油浴，而油浴用的油溫度有限，這是一種，猜測(cè)的。還有就是前后加熱的溫差也不一樣，或者說(shuō)傳熱的方式也有所不同，
2. 注意計(jì)算這個(gè)數(shù)值。
容積和加熱面積的比值，反應(yīng)的是單位加熱面積的負(fù)荷，仔細(xì)想想這個(gè)，應(yīng)該好理解，但容易被忽視。

其他就是反應(yīng)設(shè)備的材質(zhì)，這個(gè)我覺(jué)得可能性不怎么大，不說(shuō)了。
祝好運(yùn)！

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4樓2012-09-17 08:27:48

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按時(shí)到崗撒嬌

新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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【答案】應(yīng)助回帖

★
nwxjh: 回帖置頂 2012-09-22 19:15:58
nwxjh: 金幣+1, 鼓勵(lì)認(rèn)真交流^_^ 2012-09-22 19:16:15

額樓主做的是精餾還是蒸餾？這個(gè)有區(qū)別啊目測(cè)樓主做的是蒸餾吧如果是蒸餾換了大的容器內(nèi)部液體傳熱過(guò)程發(fā)生改變誠(chéng)如樓上各位所說(shuō) 要么保溫減少熱損失要么增大熱功輸入。。。

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13樓2012-09-22 17:58:44

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5948506

銅蟲(chóng) (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

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nwxjh: 編輯內(nèi)容 2012-09-25 12:06
nwxjh: 金幣+1, 鼓勵(lì)熱心應(yīng)助，但不要留下個(gè)人信息，希望理解O(∩_∩)O~ 2012-09-25 12:07:51
nwxjh: 回帖置頂 2012-09-26 08:27:51

再有就是你的采出管道是否也有改變？以及容器內(nèi)的壓力？
不知道您現(xiàn)在問(wèn)題得到解決沒(méi)？如果沒(méi)有的話把原有的那套裝置詳細(xì)資料給我一份，我看能不能做改進(jìn)？

[ Last edited by nwxjh on 2012-9-25 at 12:06 ]

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15樓2012-09-25 11:33:19

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qianyanggogo

銅蟲(chóng) (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

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nwxjh: 回帖置頂 2012-10-17 12:50:46
nwxjh: 金幣+1, 感謝認(rèn)真交流，工藝技術(shù)版期待您更多的關(guān)注O(∩_∩)O~ 2012-10-17 12:51:04

瓶子大了，如果溫度沒(méi)變，相對(duì)蒸發(fā)量也變化不大，但是瓶上部沒(méi)有液體的大部分，都會(huì)冷凝下來(lái)，就是相當(dāng)于你以前的冷凝器前又加了一級(jí)冷凝器，當(dāng)然這樣回流量大，采出量少，純度也更加高。

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19樓2012-10-17 12:47:46

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普通回帖

EdwardLau

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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【答案】應(yīng)助回帖

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nwxjh: 金幣+1, 感謝熱心助人，歡迎常來(lái)O(∩_∩)O~ 2012-09-17 08:34:49

是不是應(yīng)該和你的加熱套的功率、塔徑已經(jīng)塔頂冷凝器相關(guān)啊
換成大容器之后加熱功率要相應(yīng)增加
還有就是你的塔徑能支持多大的處理量
塔頂冷凝器的負(fù)荷是否足夠

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不求十全十美，但求問(wèn)心無(wú)愧

2樓2012-09-17 07:50:21

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木蟲(chóng) (知名作家)

混之

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精餾？？？

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混混，混混！(求助請(qǐng)注意禮貌！)

3樓2012-09-17 08:06:02

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dingjinhai

木蟲(chóng) (小有名氣)

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xulili: 金幣+1, 感謝應(yīng)助交流，歡迎常來(lái)工藝技術(shù)版 2012-09-22 13:31:21

可能跟真空度有關(guān)，精餾柱的高度會(huì)有很大影響，精餾柱是否保溫

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5樓2012-09-17 09:53:49

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地獄血幽靈

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【答案】應(yīng)助回帖

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xulili: 金幣+1, 感謝應(yīng)助交流，歡迎常來(lái)工藝技術(shù)版 2012-09-22 13:31:03

打容量的瓶子，加熱功率要增加，精餾柱的流量比以前打了，保溫要好一些

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6樓2012-09-17 13:40:18

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請(qǐng)你確定加熱溫度足夠，并做好保溫工作�。�！

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7樓2012-09-21 10:43:31

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cscs1q84

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引用回帖:

7樓: Originally posted by 5948506 at 2012-09-21 10:43:31
請(qǐng)你確定加熱溫度足夠，并做好保溫工作�。。�

使用的是大一倍的加熱套和燒瓶，加熱已經(jīng)開(kāi)到最大檔，保溫也沒(méi)問(wèn)題，可能還是想樓上說(shuō)的，從外層到內(nèi)層傳熱速率影響還是很大的，我做的這個(gè)是反應(yīng)精餾，受熱是個(gè)很大問(wèn)題

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8樓2012-09-21 11:08:37

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marktiger

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【答案】應(yīng)助回帖

檢查加熱和泠凝的效率，還有檢查是否漏氣。
再一個(gè)，是不是瓶子大了，空間大了，所以慢啊，注意保溫。

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marktigerchen

9樓2012-09-21 15:01:39

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readytogo

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【答案】應(yīng)助回帖

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xulili: 金幣+1, 感謝應(yīng)助交流，歡迎常來(lái)工藝技術(shù)版 2012-09-22 13:31:51

還是溫度沒(méi)加上去，精餾時(shí)溫度沒(méi)有達(dá)到沸點(diǎn)，大瓶子溫度要提高點(diǎn)，否則還沒(méi)出三口燒瓶就被管壁冷凝了，出去自然就少了。

精餾天大的強(qiáng)項(xiàng)啊，精餾院士余國(guó)琮。

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才須學(xué)也，非學(xué)無(wú)以廣才，非志無(wú)以成學(xué)�！究蒲猩顓^(qū)】、【碳一化工】（煤、天然氣化工）歡迎您常來(lái)交流

10樓2012-09-21 21:21:20

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