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253800asd木蟲 (正式寫手)
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[求助]
半制備分離兩個相似度極高的化合物
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| 我有兩個化合物的混合粉末，想用半制備液相分開，首先在分析液相用35%甲醇（65%0.15%磷酸鹽水溶液）兩峰在35分鐘左右分開，進樣20ul有40mv的峰高 兩峰各有一肩峰（樣品放了有兩年了吧）兩個物質(zhì)只差一個甲氧基，其他都相同，在半制備液相上連續(xù)用80%、75%甲醇做流動相，9min左右出了一個大峰（后證實里面有很多小峰），65%甲醇成為兩個峰，50%、40%甲醇分為四個峰，峰高依次減小，最后基本上也就是1、2mv（20ul）跟噪聲有的一拼了，沒有其他主峰出現(xiàn)，保留時間延長。請教我應該怎么分開這兩個物質(zhì)？ |
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2樓2012-09-18 20:00:58
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4樓2012-09-19 08:36:39
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