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etin榮譽(yù)版主 (知名作家)
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[求助]
羧酸類水熱反應(yīng)溫度，pH，溶劑等 問題求助
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本人用羧酸類配體水熱法培養(yǎng)晶體。想請(qǐng)教一些問題，看看大家自己實(shí)驗(yàn)室是怎么做的，進(jìn)來交流即有獎(jiǎng)勵(lì)哦 1 溫度燒多少？降溫速度怎么樣？（我看文獻(xiàn)里一般12-180度比較多，降溫速度文獻(xiàn)里每小時(shí)降十度的多） 2 pH多少？怎么調(diào)節(jié)呢？ 3 溶劑體系是什么（不同配體，所需的溶劑可能不同.一般用什么溶劑體系呢？混合溶劑比例多少？） [ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ] |
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metalbenzene
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1.大多140-170度之間，具體的體系得自己去嘗試。 2.不同的體系PH值是不一樣的，所以得自己去嘗試，我一般無機(jī)堿，NaOH，NaHCO3, Na2CO3，氨水都會(huì)嘗試一下，甚至有的還是在緩沖溶液體系燒的；有機(jī)堿：DMF，吡啶，三乙胺也要試試 3.溶劑以水為主，DMF也不錯(cuò)，我的情況是混合溶劑容易出晶體。 總之得自己多方面嘗試，希望你早日燒出好晶體 |
2樓2012-09-19 12:33:46
jcajcazhzh
至尊木蟲 (知名作家)
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etin: 金幣+5, 謝謝哦 2012-09-19 18:16:27
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1,一般120-170。不是很絕對(duì)，要摸索條件，找到適合自己配體的溫度。 2，pH一般7左右吧。我一般不調(diào)，直接加原料就完事了。 3，水熱溶劑是水。我的理解是只要有一點(diǎn)有機(jī)溶劑就應(yīng)該叫做溶劑熱。 水熱合成需要經(jīng)驗(yàn)和多嘗試。經(jīng)驗(yàn)多了之后能找到容易長(zhǎng)的配體，多嘗試就是積累經(jīng)驗(yàn)的過場(chǎng)。我剛開始做水熱的時(shí)候，一周至少燒100多個(gè)釜，就是亂燒，慢慢總結(jié)。后來就是有目的的燒，用文獻(xiàn)中尋找適合的配體和條件，有針對(duì)性的燒釜，效率就提高了很多。 |
3樓2012-09-19 15:06:20
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