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etin榮譽版主 (知名作家)
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[求助]
羧酸類水熱反應(yīng)溫度，pH，溶劑等 問題求助
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本人用羧酸類配體水熱法培養(yǎng)晶體。想請教一些問題，看看大家自己實驗室是怎么做的，進來交流即有獎勵哦 1 溫度燒多少？降溫速度怎么樣？（我看文獻里一般12-180度比較多，降溫速度文獻里每小時降十度的多） 2 pH多少？怎么調(diào)節(jié)呢？ 3 溶劑體系是什么（不同配體，所需的溶劑可能不同.一般用什么溶劑體系呢？混合溶劑比例多少？） [ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ] |
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metalbenzene
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jjxiang: 金幣+2, 不錯··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝 2012-09-19 18:16:17
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1.大多140-170度之間，具體的體系得自己去嘗試。 2.不同的體系PH值是不一樣的，所以得自己去嘗試，我一般無機堿，NaOH，NaHCO3, Na2CO3，氨水都會嘗試一下，甚至有的還是在緩沖溶液體系燒的；有機堿：DMF，吡啶，三乙胺也要試試 3.溶劑以水為主，DMF也不錯，我的情況是混合溶劑容易出晶體。 總之得自己多方面嘗試，希望你早日燒出好晶體 |
2樓2012-09-19 12:33:46
jcajcazhzh
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
etin: 金幣+5, 謝謝哦 2012-09-19 18:16:27
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1,一般120-170。不是很絕對，要摸索條件，找到適合自己配體的溫度。 2，pH一般7左右吧。我一般不調(diào)，直接加原料就完事了。 3，水熱溶劑是水。我的理解是只要有一點有機溶劑就應(yīng)該叫做溶劑熱。 水熱合成需要經(jīng)驗和多嘗試。經(jīng)驗多了之后能找到容易長的配體，多嘗試就是積累經(jīng)驗的過場。我剛開始做水熱的時候，一周至少燒100多個釜，就是亂燒，慢慢總結(jié)。后來就是有目的的燒，用文獻中尋找適合的配體和條件，有針對性的燒釜，效率就提高了很多。 |
3樓2012-09-19 15:06:20
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