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mmm5864285木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)教一下氫譜出現(xiàn)的問(wèn)題！
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我的原料做了氫譜確證，分別用氘代DMSO作溶劑和重水D2O作溶劑打了300兆氫譜（DMSO溶解不是特別好，所以用重水作溶劑重新打了一次氫譜），重水的氫譜中少了一個(gè)活潑氫的峰和其中一個(gè)峰只有0.3的氫數(shù)，因?yàn)槭窃纤�，結(jié)構(gòu)應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題。請(qǐng)教一下出現(xiàn)差別的原因。 結(jié)構(gòu)式和兩張氫譜如下：  結(jié)構(gòu)式.jpg DMSO溶劑.jpg 重水.jpg |
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mmm5864285: 回帖置頂 2012-10-01 18:48:21
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amisking: 金幣+5, 鼓勵(lì)發(fā)帖交流問(wèn)題。 2012-10-04 00:34:31
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1）在DMSO中，9.25 （2H, brs）為NH2信號(hào)；而伯醇羥基信號(hào)一般在～4.0 ppm出現(xiàn)，與寬的水峰融合察覺(jué)不到而已； 2）在氘代水中，三個(gè)活潑氫均被完全氘代而致未出峰，只不過(guò)9.60 ppm這個(gè)烯氫本身較為活潑且在氘代水中存放時(shí)間可能過(guò)長(zhǎng)，該質(zhì)子部分被氘代導(dǎo)致積分不到1.0，這種情況在天然產(chǎn)物黃烷醇類的6，8位芳?xì)漭^為常見(jiàn)。 因而，除了傳統(tǒng)的活潑氫（OH, NH2, COOH)外，少數(shù)活性較強(qiáng)的烯氫在質(zhì)子性氘代試劑中（如CD3OD, D2O)也能被部分氘代，這種現(xiàn)象需要特別留意以防誤判歸屬。 |
8樓2012-10-01 10:10:51
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2樓2012-09-28 12:32:59
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7樓2012-09-30 19:23:54
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9樓2012-10-01 13:59:39
mmm5864285
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~~你講的很對(duì)，應(yīng)該就是這樣，謝謝�。� 10樓2012-10-01 18:48:16
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