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mmm5864285木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請教一下氫譜出現(xiàn)的問題！
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我的原料做了氫譜確證，分別用氘代DMSO作溶劑和重水D2O作溶劑打了300兆氫譜（DMSO溶解不是特別好，所以用重水作溶劑重新打了一次氫譜），重水的氫譜中少了一個活潑氫的峰和其中一個峰只有0.3的氫數(shù)，因為是原料藥，結(jié)構(gòu)應(yīng)該沒問題。請教一下出現(xiàn)差別的原因。 結(jié)構(gòu)式和兩張氫譜如下：  結(jié)構(gòu)式.jpg DMSO溶劑.jpg 重水.jpg |
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mmm5864285: 回帖置頂 2012-10-01 18:48:21
jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-10-03 18:35:38
amisking: 金幣+5, 鼓勵發(fā)帖交流問題。 2012-10-04 00:34:31
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1）在DMSO中，9.25 （2H, brs）為NH2信號；而伯醇羥基信號一般在～4.0 ppm出現(xiàn)，與寬的水峰融合察覺不到而已； 2）在氘代水中，三個活潑氫均被完全氘代而致未出峰，只不過9.60 ppm這個烯氫本身較為活潑且在氘代水中存放時間可能過長，該質(zhì)子部分被氘代導(dǎo)致積分不到1.0，這種情況在天然產(chǎn)物黃烷醇類的6，8位芳氫較為常見。 因而，除了傳統(tǒng)的活潑氫（OH, NH2, COOH)外，少數(shù)活性較強的烯氫在質(zhì)子性氘代試劑中（如CD3OD, D2O)也能被部分氘代，這種現(xiàn)象需要特別留意以防誤判歸屬。 |
8樓2012-10-01 10:10:51
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4樓2012-09-28 16:33:44
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