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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 學術討論 » 氧化石墨制備問題
| 查看: 4127 | 回復: 61 | |||||||
feifei2890木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氧化石墨制備問題
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| 大家好，氧化石墨烯制備新手一枚。做了三次預實驗了，都沒有達到預期的效果。實驗步驟是這樣的：1.錐形瓶中加入5g鱗片石墨和2.5gNaNO3，然后加入115ml濃硫酸，置于0°冰水浴中磁力攪拌；2.邊攪拌邊緩慢加入15gKMnO4，加完后繼續(xù)反應2h；3.置于35°水浴中繼續(xù)攪拌1h；4.緩慢加入230ml蒸餾水，加完后水浴溫度上升至100°，繼續(xù)反應3h；5.加入500ml蒸餾水和15mlH2O2。這是第一次的實驗步驟，反應后黑黃色固體沉到燒杯底部了，上面是黃色溶液。我感覺反應不完全，覺得是KMnO4加少了，于是第二次實驗在第二步的時候加了30g，但是在做第四步的時候，我是直接把從35°中取出的反應容器放在了100°的水浴中了，這個時候加水反應相當猛烈，反應液冒煙冒火了，估計是溫度太高了，所以實驗很失敗，溶液完全是黑色的，估計全部碳化了。昨天又做了第三次實驗，第二步是加了30gKMnO4，后面的步驟按第一次的實驗進行的，本來覺得應該能制出來，但是反映結(jié)束后發(fā)現(xiàn)還是不行，反應液仍舊是黑色的，并且固體貌似都漂浮在溶液表面上，不知道咋回事。希望高手能給解答，謝謝！ |
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7樓2012-10-09 08:55:53
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
| 高錳酸鉀太多了吧？還有第一步和第二步我都在0度進行，第四步，你緩慢加水時需要將液體溫度盡快上升至98度，越快越好，但不要超過98度，這個就純看手藝了，你應該插根溫度計在里面了吧？這樣維持在98半個小時就夠了，不用3h，目前我們是這么做的來著，感覺還行 |
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feifei28908樓2012-10-09 09:31:09
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