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feifei2890木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氧化石墨制備問題
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| 大家好,氧化石墨烯制備新手一枚。做了三次預實驗了,都沒有達到預期的效果。實驗步驟是這樣的:1.錐形瓶中加入5g鱗片石墨和2.5gNaNO3,然后加入115ml濃硫酸,置于0°冰水浴中磁力攪拌;2.邊攪拌邊緩慢加入15gKMnO4,加完后繼續(xù)反應2h;3.置于35°水浴中繼續(xù)攪拌1h;4.緩慢加入230ml蒸餾水,加完后水浴溫度上升至100°,繼續(xù)反應3h;5.加入500ml蒸餾水和15mlH2O2。這是第一次的實驗步驟,反應后黑黃色固體沉到燒杯底部了,上面是黃色溶液。我感覺反應不完全,覺得是KMnO4加少了,于是第二次實驗在第二步的時候加了30g,但是在做第四步的時候,我是直接把從35°中取出的反應容器放在了100°的水浴中了,這個時候加水反應相當猛烈,反應液冒煙冒火了,估計是溫度太高了,所以實驗很失敗,溶液完全是黑色的,估計全部碳化了。昨天又做了第三次實驗,第二步是加了30gKMnO4,后面的步驟按第一次的實驗進行的,本來覺得應該能制出來,但是反映結(jié)束后發(fā)現(xiàn)還是不行,反應液仍舊是黑色的,并且固體貌似都漂浮在溶液表面上,不知道咋回事。希望高手能給解答,謝謝! |
石墨烯知識匯總 | 石墨烯小百科 | 石墨烯 | 石墨烯產(chǎn)業(yè)化問題 |
cyj-石墨烯 |

金蟲 (正式寫手)
| 高錳酸鉀太多了吧?還有第一步和第二步我都在0度進行,第四步,你緩慢加水時需要將液體溫度盡快上升至98度,越快越好,但不要超過98度,這個就純看手藝了,你應該插根溫度計在里面了吧?這樣維持在98半個小時就夠了,不用3h,目前我們是這么做的來著,感覺還行 |

木蟲 (正式寫手)

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