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313309925金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
急求�。�！微波消解鐵方案的可行性again？？？？
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請(qǐng)問(wèn)用以下方案用來(lái)消解土樣，測(cè)定鐵，可行嗎？方案1:在60ml的微波消解罐中加入0.125g，加入6mlHNO3，3mlHF，0.5mlHCL，然后放入微波消解罐中消解15min，請(qǐng)問(wèn)這種方案可行嗎？ 方案2：在60ml的微波消解罐中加入18ml的HNO3，9ml的HF，HCl 1.5ml ，量取0.375g土樣，稍微冷卻，然后放入微波儀中消解15min，請(qǐng)問(wèn)下這樣方案安全嗎？ 會(huì)不會(huì)因?yàn)楦邷馗邏寒a(chǎn)生爆炸？ 各位有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)嗎?，請(qǐng)各位指教 |
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andar2008
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| 標(biāo)準(zhǔn)中似乎沒(méi)有說(shuō)樣品與消解液的比例，個(gè)人覺(jué)得第二種方案有點(diǎn)危險(xiǎn)。HF的使用會(huì)帶來(lái)一定風(fēng)險(xiǎn)，可以看看相關(guān)文獻(xiàn)，HF的作用好像是土壤中無(wú)機(jī)顆粒都給溶解了吧，所以看你這個(gè)土壤的性質(zhì)，可以考慮不使用HF的。用了HF好像會(huì)給后續(xù)的儀器分析帶來(lái)影響。個(gè)人觀點(diǎn)，敬請(qǐng)指正。 |
2樓2012-10-12 11:05:19
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同意2樓的看法，第二種方案有點(diǎn)危險(xiǎn)�？梢钥紤]下用電熱板消解,方法如下： 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2～0.5 g（精確至0.000 2 g）試樣于50 ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10 ml鹽酸（3.1），于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 ml時(shí)，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸（3.3）、5 ml氫氟酸（3.4）、3ml高氯酸（3.8），加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右，然后開(kāi)蓋，電熱板溫度控制在150 ℃，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加3 ml硝酸（3.3）、3 ml氫氟酸（3.4）、1 ml高氯酸（3.8），重復(fù)以上消解過(guò)程。取下坩堝稍冷，加入3 ml鹽酸溶液（3.2），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)�，全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化銨水溶液（3.5），冷卻后用水定容至標(biāo)線，搖勻。 |
3樓2012-10-12 20:14:45
andar2008
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今天找到了我原來(lái)做實(shí)驗(yàn)，測(cè)土壤中重金屬含量的方法，給您參考一下。 1、將土壤樣品烘干 2、稱(chēng)取0.250g樣品于PTFE消解罐中； 3、向土壤樣品中分別加入2 mL HNO3、6mL HCl，靜置過(guò)夜，將消解罐置于微波爐中加熱5min，取出冷卻后將上清液取出過(guò)濾轉(zhuǎn)移至比色管中，用去離子水定容待測(cè)。 試劑：濃HNO3、濃HCl、去離子水 儀器：微波爐、PTFE消解罐、電子天平、移液管、比色管 方法來(lái)源：《Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis》 |
4樓2012-10-12 22:02:44
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