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313309925金蟲 (正式寫手)
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[求助]
急求。。∥⒉ㄏ忤F方案的可行性again????
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請問用以下方案用來消解土樣,測定鐵,可行嗎?方案1:在60ml的微波消解罐中加入0.125g,加入6mlHNO3,3mlHF,0.5mlHCL,然后放入微波消解罐中消解15min,請問這種方案可行嗎? 方案2:在60ml的微波消解罐中加入18ml的HNO3,9ml的HF,HCl 1.5ml ,量取0.375g土樣,稍微冷卻,然后放入微波儀中消解15min,請問下這樣方案安全嗎? 會不會因為高溫高壓產(chǎn)生爆炸? 各位有行業(yè)標準嗎?,請各位指教 |

鐵桿木蟲 (正式寫手)
俠行天下
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今天找到了我原來做實驗,測土壤中重金屬含量的方法,給您參考一下。 1、將土壤樣品烘干 2、稱取0.250g樣品于PTFE消解罐中; 3、向土壤樣品中分別加入2 mL HNO3、6mL HCl,靜置過夜,將消解罐置于微波爐中加熱5min,取出冷卻后將上清液取出過濾轉(zhuǎn)移至比色管中,用去離子水定容待測。 試劑:濃HNO3、濃HCl、去離子水 儀器:微波爐、PTFE消解罐、電子天平、移液管、比色管 方法來源:《Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis》 |

鐵桿木蟲 (正式寫手)
俠行天下

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同意2樓的看法,第二種方案有點危險?梢钥紤]下用電熱板消解,方法如下: 準確稱取0.2~0.5 g(精確至0.000 2 g)試樣于50 ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10 ml鹽酸(3.1),于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3 ml時,取下稍冷,然后加入5 ml硝酸(3.3)、5 ml氫氟酸(3.4)、3ml高氯酸(3.8),加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右,然后開蓋,電熱板溫度控制在150 ℃,繼續(xù)加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況,可再補加3 ml硝酸(3.3)、3 ml氫氟酸(3.4)、1 ml高氯酸(3.8),重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入3 ml鹽酸溶液(3.2),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中,加入5 ml氯化銨水溶液(3.5),冷卻后用水定容至標線,搖勻。 |

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