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tkh1989木蟲 (正式寫手)
銀蟲
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[求助]
用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的問題
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按照文獻(xiàn)我加入TEOS，放置讓它反應(yīng)2小時，在放置過程中會發(fā)生聚集，通過SEM看，有團(tuán)聚現(xiàn)象而且團(tuán)聚比較嚴(yán)重，請問下這是什么原因？ 我引用的參考文獻(xiàn)是：Silica-Coating and Hydrophobation of CTAB-Stabilized Gold Nanorods Isabel Pastoriza-Santos,* Jorge Pe ′rez-Juste,* and Luis M. Liz-Marza′n Chem. Mater. 2006, 18, 2465-2467 文獻(xiàn)中的操作是： Silica coating ：The PVP coated gold nanorod di spersion (1.2 mL) was added under vigorous stirring to 0.46 mL of water, then 1.43 mL of ammonia solution in isopropanol (3.84 vol.% ammonia (33 wt% in water) in isopropanol) was added under vigorous stirring and finally 0.40 mL of a solution of TEOS in isopropanol (0.97 vol% of TEOS) was added under gentle stirring. The reaction mixture was allowed to react for 2 h. 我是按照文獻(xiàn)步驟操作的，但我用的氨水不是33%的，而是25%的。我在操作時，氨水的異丙醇溶液和TEOS異丙醇溶液我都是逐滴加入的，不是一次性快速加入。TEOS加入沒多久就會有聚集的現(xiàn)象，但PVP包裹的金棒溶液顏色稍微變淺。我嘗試了加入不同TEOS異丙醇溶液的量，從0.04ml~0.4ml，還是會有聚集現(xiàn)象。 按照文獻(xiàn)，加入TEOS異丙醇溶液之后要反應(yīng)2個小時，在這兩個小時里我把磁力攪拌器開到最小，讓磁子剛好能轉(zhuǎn)起來緩慢的攪拌。反應(yīng)2小時之后我就離心做測試了。SEM結(jié)果顯示團(tuán)聚嚴(yán)重，并且當(dāng)加入的TEOS異丙醇溶液>0.3ml，SEM中會出現(xiàn)硅球。 我想請問下，這是什么原因造成的？應(yīng)該怎么解決。 |
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tkh1989
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3L說的有道理。在這個體系中除非加入的TEOS過量很多，不然不會出現(xiàn)嚴(yán)重聚集現(xiàn)象。你現(xiàn)在發(fā)生的聚集應(yīng)該不是TEOS或者是氨水的原因，而更可能是PVP-金棒的問題。你可以試試，別加TEOS和氨水，而是就讓金棒在水和異丙醇的溶液里攪兩個小時，可能這樣就沉淀了。回到3L所說的，PVP包裹的金棒沒做好。因為我沒用過PVP做，也不清楚具體的機(jī)理。不過大概可以猜出是由于PVP與金棒之間沒有足夠強(qiáng)的作用力。 除此之外，出現(xiàn)硅球的原因一是TEOS多了，或者是加入過快；其次是PVP沒有去除干凈，溶液中仍有未與金棒結(jié)合的PVP分子。 |
4樓2012-10-13 12:57:16
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