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tkh1989木蟲 (正式寫手)
銀蟲
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用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的問題
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按照文獻我加入TEOS,放置讓它反應(yīng)2小時,在放置過程中會發(fā)生聚集,通過SEM看,有團聚現(xiàn)象而且團聚比較嚴重,請問下這是什么原因? 我引用的參考文獻是:Silica-Coating and Hydrophobation of CTAB-Stabilized Gold Nanorods Isabel Pastoriza-Santos,* Jorge Pe ′rez-Juste,* and Luis M. Liz-Marza′n Chem. Mater. 2006, 18, 2465-2467 文獻中的操作是: Silica coating :The PVP coated gold nanorod di spersion (1.2 mL) was added under vigorous stirring to 0.46 mL of water, then 1.43 mL of ammonia solution in isopropanol (3.84 vol.% ammonia (33 wt% in water) in isopropanol) was added under vigorous stirring and finally 0.40 mL of a solution of TEOS in isopropanol (0.97 vol% of TEOS) was added under gentle stirring. The reaction mixture was allowed to react for 2 h. 我是按照文獻步驟操作的,但我用的氨水不是33%的,而是25%的。我在操作時,氨水的異丙醇溶液和TEOS異丙醇溶液我都是逐滴加入的,不是一次性快速加入。TEOS加入沒多久就會有聚集的現(xiàn)象,但PVP包裹的金棒溶液顏色稍微變淺。我嘗試了加入不同TEOS異丙醇溶液的量,從0.04ml~0.4ml,還是會有聚集現(xiàn)象。 按照文獻,加入TEOS異丙醇溶液之后要反應(yīng)2個小時,在這兩個小時里我把磁力攪拌器開到最小,讓磁子剛好能轉(zhuǎn)起來緩慢的攪拌。反應(yīng)2小時之后我就離心做測試了。SEM結(jié)果顯示團聚嚴重,并且當加入的TEOS異丙醇溶液>0.3ml,SEM中會出現(xiàn)硅球。 我想請問下,這是什么原因造成的?應(yīng)該怎么解決。 |
金棒外包SiO2 |
木蟲 (正式寫手)
銀蟲
專家顧問 (知名作家)
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專家經(jīng)驗: +181 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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3L說的有道理。在這個體系中除非加入的TEOS過量很多,不然不會出現(xiàn)嚴重聚集現(xiàn)象。你現(xiàn)在發(fā)生的聚集應(yīng)該不是TEOS或者是氨水的原因,而更可能是PVP-金棒的問題。你可以試試,別加TEOS和氨水,而是就讓金棒在水和異丙醇的溶液里攪兩個小時,可能這樣就沉淀了;氐3L所說的,PVP包裹的金棒沒做好。因為我沒用過PVP做,也不清楚具體的機理。不過大概可以猜出是由于PVP與金棒之間沒有足夠強的作用力。 除此之外,出現(xiàn)硅球的原因一是TEOS多了,或者是加入過快;其次是PVP沒有去除干凈,溶液中仍有未與金棒結(jié)合的PVP分子。 |

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