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liufei2008

金蟲(chóng) (小有名氣)

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[求助] 不同高效液相儀器的圖譜分歧很大求解

最近做了一些關(guān)于人工牛黃膽紅素含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，一個(gè)奇怪的現(xiàn)象出來(lái)了。開(kāi)始我用高效液相是島津的20A自動(dòng)進(jìn)樣10ul，樣品、對(duì)照峰型都很好。后來(lái)我用的SSI手動(dòng)進(jìn)樣20ul和安捷倫1100手動(dòng)進(jìn)樣20ul出現(xiàn)的結(jié)果是主峰前邊有一個(gè)不明的峰，峰高不大，但是寬度大。求解這是怎么回事，下邊附件里是一個(gè)用安捷倫1100手動(dòng)進(jìn)樣出的圖譜對(duì)照的。[ Last edited by karl2100 on 2012-10-24 at 21:13 ]

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2012-10-22 11:14:48, 61.87 K

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挨打也是好事！學(xué)習(xí)才是王道

1樓 2012-10-22 11:15:47

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liufei2008

金蟲(chóng) (小有名氣)

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引用回帖:

4樓: Originally posted by yumulin at 2012-10-22 13:46:24
主峰前的這個(gè)疑似不明的峰，擴(kuò)展是很嚴(yán)重的，首先要考慮，這個(gè)峰是否是柱子殘留、上針沒(méi)走完的峰。解決方法走一長(zhǎng)針，2、3倍你的分析時(shí)間，看好后面是否有未走出的物質(zhì)，另外重復(fù)幾針，該鬼峰是否有變化。

應(yīng)該不是柱子殘留的，我用甲醇水1:9沖了2個(gè)小時(shí)然后沖的流動(dòng)相，進(jìn)了一針樣品是這樣，然后進(jìn)樣對(duì)照還是這樣。重復(fù)幾次沒(méi)有明顯變化。殘留情況的確是存在的，但是不是殘留的原因、

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挨打也是好事！學(xué)習(xí)才是王道

7樓2012-10-22 15:55:47

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lhg0209asd

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karl2100: 金幣+1, 3Q 2012-10-24 21:14:32

不確定因素太多，比如
1.樣品是否改變
2.流動(dòng)相是否變化（特別是酸度）
3.是否重復(fù)進(jìn)樣之后才有？

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2樓2012-10-22 12:46:00

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lhp123789

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝！ 2012-10-24 21:14:54

看你的進(jìn)樣量不一樣，不過(guò)感覺(jué)不會(huì)有那么大的影響，是否是同一根色譜柱，看看是不是針或者檢測(cè)器污染了

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3樓2012-10-22 13:41:53

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yumulin

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【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝回帖！ 2012-10-24 21:15:13

主峰前的這個(gè)疑似不明的峰，擴(kuò)展是很嚴(yán)重的，首先要考慮，這個(gè)峰是否是柱子殘留、上針沒(méi)走完的峰。解決方法走一長(zhǎng)針，2、3倍你的分析時(shí)間，看好后面是否有未走出的物質(zhì)，另外重復(fù)幾針，該鬼峰是否有變化。

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4樓2012-10-22 13:46:24

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