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616732374金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
高效液相色譜不出峰
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| 我剛剛接觸高效液相色譜，分離的物質(zhì)是布洛芬，柱子是手性柱0D-H，流動(dòng)相是正己烷與異丙醇，98:2的比例。用買(mǎi)的消旋體進(jìn)樣時(shí)除了溶劑峰外沒(méi)有峰出現(xiàn)，并且溶劑峰很強(qiáng)，達(dá)到了60左右，別的同學(xué)做的溶劑峰都是10左右，溶劑峰還分裂為三個(gè)峰。但是換個(gè)柱子0J-H時(shí)卻可以出峰，溶劑峰和標(biāo)樣峰都很弱，大概在10左右，但不能將手性物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)。請(qǐng)問(wèn)大家這是怎么回事，由于暫時(shí)沒(méi)有拷貝數(shù)據(jù)，所以沒(méi)辦法上傳圖片，只能口述了，請(qǐng)見(jiàn)諒！ |
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baksi
木蟲(chóng) (小有名氣)
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
聽(tīng)不到: 金幣+2, 謝謝你的解答，有空常來(lái)分析板塊 2012-10-28 07:48:36
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我沒(méi)做過(guò)這個(gè)體系，姑且來(lái)猜測(cè)一下： 1，你用的是什么樣的檢測(cè)器？光譜型的信號(hào)響應(yīng)大小一般和波長(zhǎng)有關(guān)，不知你選擇的波長(zhǎng)是否合適。當(dāng)然，進(jìn)樣量的影響是決定性的。 2，只溶劑進(jìn)樣，溶劑峰是否仍然裂分？若不裂分，則懷疑分離情況不好。 3，你的分析條件是怎么確定的？如果是突然出現(xiàn)這種情況，則懷疑儀器故障，比如是柱子出了問(wèn)題。否則，你的分析條件還要摸索優(yōu)化。 4，總體來(lái)講，大體從兩個(gè)方面考慮：你的分析方法是否合適，你的儀器是否處于良好的工作狀態(tài)。 |
2樓2012-10-28 03:24:56
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