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amy62288

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[求助] 希夫堿HPLC流動(dòng)相問(wèn)題

對(duì)羥基苯甲醛和對(duì)氟苯胺反應(yīng)生成的希夫堿，在有水存在下會(huì)發(fā)生可逆反應(yīng)，本人用0.05M磷酸二氫鉀和乙腈做流動(dòng)相，只能分出兩個(gè)原料，想用無(wú)水的HPLC條件，請(qǐng)教各位大神，有誰(shuí)能給出點(diǎn)建議？多謝

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1樓 2012-10-29 14:49:51

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lhp123789

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流動(dòng)相沒(méi)有說(shuō)非得要用水呀，用純的有機(jī)相也可以呀，還有可以用正向色譜試試

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2樓2012-10-29 17:08:11

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lzw981558024

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crity328: 金幣+1, 感謝交流，歡迎常來(lái)！ 2012-10-30 22:47:59

樓上說(shuō)的很對(duì)！
既然希夫堿在有水存在下會(huì)發(fā)生可逆反應(yīng) 你可以考慮用純有機(jī)相（甲醇、乙腈）作為流動(dòng)相不一定需要換正相柱，反相也應(yīng)該可以！

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埋怨是毫無(wú)意義的。

3樓2012-10-30 20:32:40

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njfen1207

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如果出峰很早的話就不能用反相柱用純的有機(jī)相了，可以考慮正相柱，但正相柱很貴

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4樓2013-02-26 09:06:57

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njfen1207

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能告訴我你這具體的色譜條件嗎，我要找一個(gè)分析對(duì)氟苯胺的色譜方法，謝謝！

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5樓2013-02-26 09:10:28

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szs668

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我和你做的一樣的，我們這邊分析室用乙腈：酸水=45:55做流動(dòng)相，產(chǎn)品在2.8‘左右出峰，但是總是會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小雜質(zhì)，不知道是怎么回事

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Stillwaterrunningdeep!!!

6樓2013-09-05 16:36:44

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qianru

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3樓: Originally posted by lzw981558024 at 2012-10-30 20:32:40
樓上說(shuō)的很對(duì)！
既然希夫堿在有水存在下會(huì)發(fā)生可逆反應(yīng) 你可以考慮用純有機(jī)相（甲醇、乙腈）作為流動(dòng)相不一定需要換正相柱，反相也應(yīng)該可以！

純有機(jī)相沒(méi)有辦法分離吧

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7樓2014-06-05 09:55:02

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qianru

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6樓: Originally posted by szs668 at 2013-09-05 16:36:44
我和你做的一樣的，我們這邊分析室用乙腈：酸水=45:55做流動(dòng)相，產(chǎn)品在2.8‘左右出峰，但是總是會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小雜質(zhì)，不知道是怎么回事

乙腈加酸應(yīng)該必會(huì)使希夫堿分解吧？你們檢測(cè)到產(chǎn)物嗎？

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8樓2014-06-05 09:56:07

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qianru

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請(qǐng)問(wèn)樓主找到合適的方法沒(méi)，最近也在做希夫堿檢測(cè)，一樣的問(wèn)題

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9樓2014-06-05 09:57:28

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szs668

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8樓: Originally posted by qianru at 2014-06-05 09:56:07
乙腈加酸應(yīng)該必會(huì)使希夫堿分解吧？你們檢測(cè)到產(chǎn)物嗎？...

開(kāi)始以為是產(chǎn)品，后來(lái)進(jìn)行液質(zhì)檢測(cè)，就是分解了，所以說(shuō)那個(gè)流動(dòng)相不行，不好意思，之前回復(fù)時(shí)還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)
后來(lái)用核磁檢測(cè)的

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Stillwaterrunningdeep!!!

10樓2014-06-05 21:58:17

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