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北京石油化工學院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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huangyuhu

金蟲 (正式寫手)

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[交流] 油狀物固化

對于熔點低的中間體，經(jīng)常出現(xiàn)油狀物，如何得到固體呢，大家通常都是怎么做的呢

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1樓 2012-10-30 20:47:30

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秋葉城破

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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★ ★
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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-10-31 22:01:43

柱層析之后重結(jié)晶，個人建議

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2樓2012-10-30 20:49:09

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niebiao2008

至尊木蟲 (著名寫手)

★ ★
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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-10-31 22:01:51

考慮成鹽，一般會得到固體

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3樓2012-10-30 20:53:54

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lxf1988

木蟲 (小有名氣)

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★ ★
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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-10-31 22:02:03

將里面的溶劑除盡，看是否能固化，若不固化加些難溶的溶劑后過濾抽干。

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4樓2012-10-30 21:49:33

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

在???應(yīng)中??常出現(xiàn)油狀物的情況一般有這幾??:
1.你的產(chǎn)物很??純,有很多???質(zhì),一般??易結(jié)晶??出??為固體.
2.你的產(chǎn)物中的溶劑沒有旋干,里???包???了很多的溶劑,這是也??易固化,特別是包???了高沸點的溶劑時,
3.你的產(chǎn)物???能熔點較低,但大于常溫,如果?????有溶劑,那會使熔程???大,從而是液體,而??易結(jié)晶;
4.你的產(chǎn)物的熔點是低于常溫的,那就一般是油狀了.

???我的??驗所得:
1.我們對于4的情況???以采用冷凍干燥??????固化.
2.但對于??三??方?????一般采用低沸點的溶劑盡??把溶劑帶干,一般選用乙醚,石油醚,
??常???實驗的人都知???,我們一般用的石油醚都是60~90度的,但這里我建議大家用30~60度的石油醚?????作.有時也有用異丙醚的.

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5樓2012-10-30 22:14:29

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kiss20085537

木蟲之王 (文學泰斗)

★ ★
zhychen2008: 金幣+2, DRDEPI+1, 感謝回帖交流 2012-10-31 22:02:40

在反應(yīng)中經(jīng)常出現(xiàn)油狀物的情況一般有這幾種:
1.你的產(chǎn)物很不純,有很多雜質(zhì),一般不易結(jié)晶析出成為固體.
2.你的產(chǎn)物中的溶劑沒有旋干,里面包含了很多的溶劑,這是也不易固化,特別是包含了高沸點的溶劑時,
3.你的產(chǎn)物可能熔點較低,但大于常溫,如果再含有溶劑,那會使熔程變大,從而是液體,而不易結(jié)晶;
4.你的產(chǎn)物的熔點是低于常溫的,那就一般是油狀了.

據(jù)我的經(jīng)驗所得:
1.我們對于4的情況可以采用冷凍干燥即可固化.
2.但對于前三種方面才一般采用低沸點的溶劑盡量把溶劑帶干,一般選用乙醚,石油醚,
經(jīng)常做實驗的人都知道,我們一般用的石油醚都是60~90度的,但這里我建議大家用30~60度的石油醚來操作.有時也有用異丙醚的.

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huangyuhu

6樓2012-10-30 22:14:38

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huangyuhu

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 10 (幼兒園)
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蟲號: 798035

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引用回帖:

6樓: Originally posted by kiss20085537 at 2012-10-30 22:14:38
在反應(yīng)中經(jīng)常出現(xiàn)油狀物的情況一般有這幾種:
1.你的產(chǎn)物很不純,有很多雜質(zhì),一般不易結(jié)晶析出成為固體.
2.你的產(chǎn)物中的溶劑沒有旋干,里面包含了很多的溶劑,這是也不易固化,特別是包含了高沸點的溶劑時,
3.你的產(chǎn) ...

主要是熔點比較低，所以難得到固體，得到不好的固體，也很容易成液體。

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7樓2012-11-01 14:49:13

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shcz1984

鐵蟲 (初入文壇)

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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

你的物料是否存在消旋體異構(gòu)體，一般看起來很純的有這個存在特別容易成油

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8樓2012-11-05 15:14:19

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簡單回復(fù)

gdj3637020439樓

2012-11-05 16:43 回復(fù)

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