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tianzhaomo銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
Ni 吸附CO的紅外曲線
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各位蟲友大家好，今天得到了Ni吸附CO的實驗數(shù)據(jù)結(jié)果，我也是初學(xué)，不知道有沒有這方面專家能不幫我分析一下~ 圖是CO吸附Ni（沉積在SiO2上的多晶Ni薄膜~300nm）表面的紅外結(jié)果，我在常溫下通入CO氣體5min。 根據(jù)我找到的CO吸附Ni的文獻數(shù)據(jù)，C-O振動頻率基本上都在1800cm-1以上，到~2200cm-1左右，其中頻率在~2000cm-1左右比較集中。 結(jié)果中~1800cm-1 處的峰，雖然強度較低，~0.0125，但根據(jù)文獻數(shù)據(jù)，吸收峰位置和CO的橋式吸附或空穴吸附比較接近，所以可以推測該峰來源于CO在Ni上的橋式吸附或空穴吸附。 但是1500cm-1以下出現(xiàn)的峰強是什么原因造成的呢？~1200cm-1處的峰是否也可以歸屬于CO在Ni上吸附的C-O振動頻率？雖然這一頻率相較文獻數(shù)據(jù)較低，但由于實驗條件的不同，是否也有可能出現(xiàn)頻率減小~幾十cm-1？因為我是在常溫下通入CO 5min， 也沒有檢測CO的吸附厚度，會不會由于CO吸附量太低而使整體頻率有減小的趨勢？在~1250cm-1以下的主要的兩個比較尖銳的峰出現(xiàn)的原因大家有何高見？是不是由于鎳的氧化物存在所導(dǎo)致的？我看過文獻中比較尖銳的峰的存在是由于CO的物理吸附，但物理吸附的峰的頻率位置好像都大于化學(xué)吸附。 同樣實驗條件下，我的Cu和Ag并沒有得到紅外實驗結(jié)果，可能是由于CO并沒有發(fā)生吸附。想問如果延長CO的通氣時間是否能使CO在Cu，Ag表面吸附？文獻較多是研究金屬單晶某一特定表面的CO的吸附，是否單晶表面的吸附易于多晶表面？在做IR測試前，是否有辦法先測出CO是否已經(jīng)吸附成功或者有辦法可以估測出CO的吸附厚度？因為我的實驗?zāi)康氖潜容^Ni，Cu，Ag吸附CO后的區(qū)別，不知大家是否能給我一些Cu，Ag如何更容易吸附CO的建議？ Ni-CO.jpg |
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docwang_324
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pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖交流，歡迎常來！ 2012-11-19 10:15:28
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| 你知道 ，頻率越小表示co吸附越強，源于c-o鍵減弱，而很小的那個也有可能是金屬表面與c之間的共振頻率。分析一下電子結(jié)構(gòu)還是Ni比較容易吸附co |
2樓2012-11-19 09:57:53
superleo8936
至尊木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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cxqtitan: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2012-11-19 11:37:03
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我斗膽講，CO吸附振動不可能出現(xiàn)在1800cm-1一下的范圍吧。誰有相關(guān)文獻報道，歡迎給我掃盲。 你能詳細(xì)闡述一下你的實驗過程嗎，樣品是否預(yù)還原處理了？背景是在何種情況掃的？CO吸附是在什么情況下掃的，惰性氣體吹掃了多久，等等。 我覺得波數(shù)偏差幾cm-1以內(nèi)可以認(rèn)為是peak shift，或者是試驗誤差。但是你的case已經(jīng)差了幾百cm-1，所以應(yīng)該不是一種物質(zhì)了。 至于你說的單晶面-多晶面的問題。我的理解是這樣，不知是否正確：對于CO吸附，每種crystal surface,都可能有l(wèi)inear,bridge, hollow site等吸附方式，但是比例不同。所以后期分析的時候， 有的科研組比較完美主義或者高標(biāo)準(zhǔn)，想把所有晶面的各種吸附峰標(biāo)出。由于同種吸附方式在不同晶面的差別遠(yuǎn)小于不同吸附方式之間的差別，這是時就要deconvolute IR spectrum,過程往往比較復(fù)雜。但是如果是單晶，這三種吸附方式差別挺大，位置也相對固定，容易區(qū)分。 一下幾篇是關(guān)于Ag Cu的CO吸附，希望有所幫助。 1. IR study of CO adsorption on Cu-ZSM-5 and CuO/SiO2 catalysts: σ and π components of the Cu+—CO bond Konstantin I. Hadjiivanov , Margarita M. Kantcheva and Dimitar G. Klissurski J. Chem. Soc., Faraday Trans., 1996,92, 4595-4600 2. FTIR Spectroscopic Study of Thiophene, SO2, and CO Adsorption on Cu/Al2O3 Catalysts M.B. Padley, C.H. Rochester, G.J. Hutchings, F. King Journal of Catalysis Volume 148, Issue 2, August 1994, Pages 438–452 3.Low-Temperature CO Adsorption on Ag+/SiO2 and Ag−ZSM-5: An FTIR Study J. Phys. Chem. B, 1998, 102 (52), pp 10936–10940 樓主 good luck! |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
3樓2012-11-19 10:49:28
tianzhaomo
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送鮮花一朵 |
超級感謝您的幫助�。� 我的實驗過程很簡單，首先向金屬Ni,Cu,Ag表面通1bar CO 5min（Ni,Cu,Ag是沉積在Si/SiO2上的thin film，厚度約為300nm，表面沒有做其他處理，是多晶，并非單晶，），然后真空密封好后送去做FTIR測試（并不是in-situ的測試），用的是external reflection technique，參比分別是沒有吸附CO的Ni,Cu,Ag樣品。 我猜想1500cm-1以下的峰會不會已經(jīng)是由于表面的污染，比如Ni的氧化物，或者是基底SiO2和CO的作用導(dǎo)致的？也許我的沉積的金屬表面被破壞了，否則無法解釋頻率如此低的伸縮振動。 我最近也在考慮，我的CO吸附過程，是否應(yīng)該多半僅僅是物理吸附，因為化學(xué)吸附需要較高的能量，而我沒有提供較高的能量，如果沒有發(fā)生化學(xué)吸附，那么我得到的紅外光譜就不能用CO和金屬間電子的轉(zhuǎn)移來解釋了，對這點您有什么看法嗎？ |
4樓2012-11-29 22:29:02
tianzhaomo
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5樓2012-11-29 22:34:15
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