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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » Ni 吸附CO的紅外曲線
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tianzhaomo銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
Ni 吸附CO的紅外曲線
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各位蟲友大家好，今天得到了Ni吸附CO的實驗數據結果，我也是初學，不知道有沒有這方面專家能不幫我分析一下~ 圖是CO吸附Ni（沉積在SiO2上的多晶Ni薄膜~300nm）表面的紅外結果，我在常溫下通入CO氣體5min。 根據我找到的CO吸附Ni的文獻數據，C-O振動頻率基本上都在1800cm-1以上，到~2200cm-1左右，其中頻率在~2000cm-1左右比較集中。 結果中~1800cm-1 處的峰，雖然強度較低，~0.0125，但根據文獻數據，吸收峰位置和CO的橋式吸附或空穴吸附比較接近，所以可以推測該峰來源于CO在Ni上的橋式吸附或空穴吸附。 但是1500cm-1以下出現的峰強是什么原因造成的呢？~1200cm-1處的峰是否也可以歸屬于CO在Ni上吸附的C-O振動頻率？雖然這一頻率相較文獻數據較低，但由于實驗條件的不同，是否也有可能出現頻率減小~幾十cm-1？因為我是在常溫下通入CO 5min， 也沒有檢測CO的吸附厚度，會不會由于CO吸附量太低而使整體頻率有減小的趨勢？在~1250cm-1以下的主要的兩個比較尖銳的峰出現的原因大家有何高見？是不是由于鎳的氧化物存在所導致的？我看過文獻中比較尖銳的峰的存在是由于CO的物理吸附，但物理吸附的峰的頻率位置好像都大于化學吸附。 同樣實驗條件下，我的Cu和Ag并沒有得到紅外實驗結果，可能是由于CO并沒有發(fā)生吸附。想問如果延長CO的通氣時間是否能使CO在Cu，Ag表面吸附？文獻較多是研究金屬單晶某一特定表面的CO的吸附，是否單晶表面的吸附易于多晶表面？在做IR測試前，是否有辦法先測出CO是否已經吸附成功或者有辦法可以估測出CO的吸附厚度？因為我的實驗目的是比較Ni，Cu，Ag吸附CO后的區(qū)別，不知大家是否能給我一些Cu，Ag如何更容易吸附CO的建議？ Ni-CO.jpg |
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superleo8936
至尊木蟲 (正式寫手)
catalysis小蟲一枚
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【答案】應助回帖
★ ★ ★
cxqtitan: 金幣+3, 感謝應助 2012-11-19 11:37:03
cxqtitan: 金幣+3, 感謝應助 2012-11-19 11:37:03
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我斗膽講，CO吸附振動不可能出現在1800cm-1一下的范圍吧。誰有相關文獻報道，歡迎給我掃盲。 你能詳細闡述一下你的實驗過程嗎，樣品是否預還原處理了？背景是在何種情況掃的？CO吸附是在什么情況下掃的，惰性氣體吹掃了多久，等等。 我覺得波數偏差幾cm-1以內可以認為是peak shift，或者是試驗誤差。但是你的case已經差了幾百cm-1，所以應該不是一種物質了。 至于你說的單晶面-多晶面的問題。我的理解是這樣，不知是否正確：對于CO吸附，每種crystal surface,都可能有l(wèi)inear,bridge, hollow site等吸附方式，但是比例不同。所以后期分析的時候， 有的科研組比較完美主義或者高標準，想把所有晶面的各種吸附峰標出。由于同種吸附方式在不同晶面的差別遠小于不同吸附方式之間的差別，這是時就要deconvolute IR spectrum,過程往往比較復雜。但是如果是單晶，這三種吸附方式差別挺大，位置也相對固定，容易區(qū)分。 一下幾篇是關于Ag Cu的CO吸附，希望有所幫助。 1. IR study of CO adsorption on Cu-ZSM-5 and CuO/SiO2 catalysts: σ and π components of the Cu+—CO bond Konstantin I. Hadjiivanov , Margarita M. Kantcheva and Dimitar G. Klissurski J. Chem. Soc., Faraday Trans., 1996,92, 4595-4600 2. FTIR Spectroscopic Study of Thiophene, SO2, and CO Adsorption on Cu/Al2O3 Catalysts M.B. Padley, C.H. Rochester, G.J. Hutchings, F. King Journal of Catalysis Volume 148, Issue 2, August 1994, Pages 438–452 3.Low-Temperature CO Adsorption on Ag+/SiO2 and Ag−ZSM-5: An FTIR Study J. Phys. Chem. B, 1998, 102 (52), pp 10936–10940 樓主 good luck! |
3樓2012-11-19 10:49:28
docwang_324
新蟲 (初入文壇)
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【答案】應助回帖
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pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖交流，歡迎常來！ 2012-11-19 10:15:28
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖交流，歡迎常來！ 2012-11-19 10:15:28
| 你知道 ，頻率越小表示co吸附越強，源于c-o鍵減弱，而很小的那個也有可能是金屬表面與c之間的共振頻率。分析一下電子結構還是Ni比較容易吸附co |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2012-11-19 09:57:53
tianzhaomo
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送鮮花一朵 |
超級感謝您的幫助！！ 我的實驗過程很簡單，首先向金屬Ni,Cu,Ag表面通1bar CO 5min（Ni,Cu,Ag是沉積在Si/SiO2上的thin film，厚度約為300nm，表面沒有做其他處理，是多晶，并非單晶，），然后真空密封好后送去做FTIR測試（并不是in-situ的測試），用的是external reflection technique，參比分別是沒有吸附CO的Ni,Cu,Ag樣品。 我猜想1500cm-1以下的峰會不會已經是由于表面的污染，比如Ni的氧化物，或者是基底SiO2和CO的作用導致的？也許我的沉積的金屬表面被破壞了，否則無法解釋頻率如此低的伸縮振動。 我最近也在考慮，我的CO吸附過程，是否應該多半僅僅是物理吸附，因為化學吸附需要較高的能量，而我沒有提供較高的能量，如果沒有發(fā)生化學吸附，那么我得到的紅外光譜就不能用CO和金屬間電子的轉移來解釋了，對這點您有什么看法嗎？ |
4樓2012-11-29 22:29:02
tianzhaomo
銅蟲 (初入文壇)
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5樓2012-11-29 22:34:15
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