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氣相色譜內(nèi)標(biāo)定量問(wèn)題求助
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各位高手，遇到個(gè)棘手的問(wèn)題求助大家，請(qǐng)各位指點(diǎn)！ 事件：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法定量環(huán)化物，以二十烷為內(nèi)標(biāo)（二十烷的響應(yīng)值是環(huán)化物的一倍） 方法：樣品瓶中稱取環(huán)化物標(biāo)樣0.04g記作標(biāo)樣1,稱取0.06g記作標(biāo)樣2，二十烷稱取0.7g溶于100ml甲苯中，移取5ml至樣品瓶，進(jìn)樣分析！ 結(jié)果：標(biāo)樣含量97%，以標(biāo)樣1標(biāo)定標(biāo)樣2，標(biāo)樣2含量為94%，怎么回事，不應(yīng)該都是97%才對(duì)嗎？標(biāo)樣1中環(huán)化物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積想接近，標(biāo)樣2中環(huán)化物面積比內(nèi)標(biāo)峰面積大，這種情況下我要測(cè)定含量大概在40%左右的環(huán)化物樣品，該以哪個(gè)標(biāo)樣為準(zhǔn)？ 我開(kāi)始懷疑這種方法的線性不好，因?yàn)榉椒ú皇俏议_(kāi)發(fā)的，是應(yīng)用了很長(zhǎng)時(shí)間的方法，但以前稱取標(biāo)樣都是取中間稱取0.05g，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，但有時(shí)候測(cè)定40%左右樣品發(fā)現(xiàn)平行性不太好，于是我就稱取不同濃度的5標(biāo)樣，加入相同濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，測(cè)定線性，以質(zhì)量比對(duì)面積比作曲線，線性很好，R=0.9999，但以其中一個(gè)濃度的標(biāo)樣為標(biāo)樣標(biāo)定其他濃度的標(biāo)樣卻發(fā)現(xiàn)含量變化很大，按道理講應(yīng)該標(biāo)定出來(lái)的都是同一個(gè)含量97%呀，我就懵了！不懂了！請(qǐng)求高手指點(diǎn)，不勝感激呀！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~~ 2012-11-10 16:08:02
楚宮遙: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-11-12 14:59:33
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| 你的標(biāo)樣可能不成線性.首先樣品響應(yīng)要和內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)差不多這是必須的.還有你環(huán)化物標(biāo)樣濃度也要各你的樣品濃度差不多要在一定的線性范圍內(nèi)做不能差太多.差多了可能你做也來(lái)的含量精確度好但準(zhǔn)確度可就難說(shuō)了.你可以用單標(biāo)做你稱兩個(gè)跟樣品濃度差不多的標(biāo)樣去校樣品樣品濃度在這兩個(gè)標(biāo)樣中間就可以了. |
2樓2012-11-10 16:05:22
3樓2012-11-13 14:27:38
wjg6670
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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4樓2012-11-13 18:00:38
5樓2012-11-13 18:37:28
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