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fanxinzeng至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氣相色譜基線呈鋸齒狀
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GC-2010的色譜，HP-35的柱子，測樣的時候基線經(jīng)常呈鋸齒狀，老化之后也沒有消除鋸齒（老化方法：50度，5度/分鐘，升到300度，保持10小時）。進樣墊換過，襯管洗過，石英棉換過，有可能是什么問題？前段時間用細針通過一次噴嘴，有沒有影響？ 另外想求教達人，這根柱子后面飄起那么厲害，是不是算廢了？悲摧呀，沒用過半年。 未命名.JPG |
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4樓2012-11-10 14:39:32
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8樓2012-11-10 19:35:11
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308125906
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
聽不到: 金幣+2, 解答詳細，謝謝！歡迎常來分析版 2012-11-13 08:58:52
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| 上面的達人說的都可能會影響成這個樣子，但是還有一點你使用溫度最高250度，老化用300度10個小時，固定相可能有所損失，還有你用細針通過噴嘴了，也有可能給噴嘴造成細微的劃痕影響基線，再有你做樣的時候是否用了載氣節(jié)省，如果載氣節(jié)省的時間設(shè)計的不合理也會有這樣的影響，另外基線飄得問題，你這根柱子飄的卻是不小，一個原因是你后面設(shè)置的20度每分鐘，升到250度，升溫速率有點快，會影響基線的漂移，而且你的輸出信號基線最低都在5000可是不低啊，最好不接柱子打開儀器開一下檢測器的信號有多高，如果過高的話就可能是電路的問題了，該找廠家維修了啊。 |
10樓2012-11-10 22:23:36
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非常感謝指教。我的柱使用溫度最高不是250，而是350，所以300度老化應(yīng)該問題不大，固定相流失當(dāng)然有可能，但其實在老化之前就出現(xiàn)鋸齒了，實際上，是因為出現(xiàn)鋸齒我才去老化的，呵呵。 噴嘴如果有劃痕的話，會有這個影響嗎？ 載氣節(jié)省方面，我不太懂設(shè)置這個，一直以來除了改變升溫程序，其他的參數(shù)都沒有變過，但以前一直沒出過這個問題，是通了噴嘴之后才出現(xiàn)鋸齒的，剛才下去把氫氣打到100，空氣打到800，在280度下燒了一個小時，如果是噴嘴污染的話，希望能燒掉。 檢測器信號檢驗方面，真是郁悶死了，這臺GC2010，如果不接上柱子的話，點火會一直不成功，手動點火也不行，非得把柱子接上了，點火就很順利了，所以一直以來都是接著柱子老化的，不知道是不是因為這個原因，把檢測器給污染了。 |
11樓2012-11-10 23:28:38
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12樓2012-11-13 08:26:14
【答案】應(yīng)助回帖
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同意上樓的觀點，先看看空氣壓縮機的問題，出口壓力是否平穩(wěn)，還有就是一定確�？諝獾膬艋�；因為不清楚你的儀器型號和管路的材質(zhì)，空氣管路的材質(zhì)最好不要使用聚乙烯或者聚四氟乙烯，因為這種材質(zhì)易老化大氣的水比較容易進去。其次是氮氣，是否和以前是否一樣。再者是看儀器是否接地了，這也會干擾基線。再者換個新的進樣墊，柱頭截斷幾厘米，柱頭截面要平整。 我在使用的過程中也出現(xiàn)過你這種類似的情況。你最好能把色譜柱斷開檢測器端，點火，觀察基線的變化，觀看是否還會出現(xiàn)這種情況。再者可以換一根柱子試試，判斷是柱子問題還是進樣口，或者氣源的問題。 希望這些能對你有所幫助 |
13樓2012-11-13 13:45:18
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15樓2012-11-15 10:22:31
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
fanxinzeng: 金幣+5, ★★★很有幫助, 非常感謝大家的熱心指導(dǎo)。 2012-11-15 11:40:43
fanxinzeng: 金幣+5, ★★★很有幫助, 非常感謝大家的熱心指導(dǎo)。 2012-11-15 11:40:43
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如果換柱子后基線很穩(wěn)就說明你柱子有問題了。 基線明顯的飄移或者做校正時發(fā)現(xiàn)儀器條件沒有明顯變化，但是校正因子發(fā)生變化時可以考慮老化。如果經(jīng)常使用儀器，老化時間也不用太長，可以直接300度，半個小時左右足夠了。如果色譜柱進樣品端已經(jīng)黑了，那就要截去進樣口端0.5-1米的長度，再以5度/分鐘的速率升到老化溫度，保持20-30分鐘后再降溫到初始，重復(fù)程升就可以了。 理。 |
16樓2012-11-15 11:27:47
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