 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 6328 | 回復(fù): 18 | |||
fanxinzeng至尊木蟲 (著名寫手)
|
[求助]
氣相色譜基線呈鋸齒狀
|
||
|
GC-2010的色譜，HP-35的柱子，測樣的時(shí)候基線經(jīng)常呈鋸齒狀，老化之后也沒有消除鋸齒（老化方法：50度，5度/分鐘，升到300度，保持10小時(shí)）。進(jìn)樣墊換過，襯管洗過，石英棉換過，有可能是什么問題？前段時(shí)間用細(xì)針通過一次噴嘴，有沒有影響？ 另外想求教達(dá)人，這根柱子后面飄起那么厲害，是不是算廢了？悲摧呀，沒用過半年。 未命名.JPG |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 學(xué)習(xí)收集 |
» 猜你喜歡
0817 化學(xué)工程 299分求調(diào)劑 有科研經(jīng)歷 有二區(qū)文章
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
0854可跨調(diào)劑，一作一項(xiàng)核心論文五項(xiàng)專利，省、國級證書40+數(shù)一英一287
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
070300化學(xué)319求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿985，本科211，0817化學(xué)工程與技術(shù)319求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿西南交大，求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
286求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
焦慮
已經(jīng)有11人回復(fù)
-
331求調(diào)劑（0703有機(jī)化學(xué)
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
298-一志愿中國農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
297求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 峰的線不光滑，
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 氣相色譜基線呈鋸齒狀，怎么回事啊？？
已經(jīng)有12人回復(fù)
akosrios
鐵桿木蟲 (知名作家)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 365 (碩士)
- 貴賓: 0.255
- 金幣: 7418.4
- 散金: 460
- 紅花: 12
- 沙發(fā): 39
- 帖子: 8208
- 在線: 855.1小時(shí)
- 蟲號: 848063
- 注冊: 2009-09-15
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
2樓2012-11-10 12:38:10
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
4樓2012-11-10 14:39:32
zxwcn
鐵桿木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 274 (大學(xué)生)
- 貴賓: 0.196
- 金幣: 8951.1
- 散金: 169
- 紅花: 13
- 帖子: 1263
- 在線: 390.6小時(shí)
- 蟲號: 847146
- 注冊: 2009-09-13
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)分析
8樓2012-11-10 19:35:11
fanxinzeng
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 12994.4
- 散金: 3390
- 紅花: 7
- 帖子: 1374
- 在線: 112.3小時(shí)
- 蟲號: 499533
- 注冊: 2008-02-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
9樓2012-11-10 19:38:02
308125906
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 7 (幼兒園)
- 金幣: 85.9
- 帖子: 13
- 在線: 3.6小時(shí)
- 蟲號: 1211894
- 注冊: 2011-02-24
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
聽不到: 金幣+2, 解答詳細(xì)，謝謝！歡迎常來分析版 2012-11-13 08:58:52
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
聽不到: 金幣+2, 解答詳細(xì)，謝謝！歡迎常來分析版 2012-11-13 08:58:52
| 上面的達(dá)人說的都可能會影響成這個(gè)樣子，但是還有一點(diǎn)你使用溫度最高250度，老化用300度10個(gè)小時(shí)，固定相可能有所損失，還有你用細(xì)針通過噴嘴了，也有可能給噴嘴造成細(xì)微的劃痕影響基線，再有你做樣的時(shí)候是否用了載氣節(jié)省，如果載氣節(jié)省的時(shí)間設(shè)計(jì)的不合理也會有這樣的影響，另外基線飄得問題，你這根柱子飄的卻是不小，一個(gè)原因是你后面設(shè)置的20度每分鐘，升到250度，升溫速率有點(diǎn)快，會影響基線的漂移，而且你的輸出信號基線最低都在5000可是不低啊，最好不接柱子打開儀器開一下檢測器的信號有多高，如果過高的話就可能是電路的問題了，該找廠家維修了啊。 |
10樓2012-11-10 22:23:36
fanxinzeng
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 12994.4
- 散金: 3390
- 紅花: 7
- 帖子: 1374
- 在線: 112.3小時(shí)
- 蟲號: 499533
- 注冊: 2008-02-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
|
非常感謝指教。我的柱使用溫度最高不是250，而是350，所以300度老化應(yīng)該問題不大，固定相流失當(dāng)然有可能，但其實(shí)在老化之前就出現(xiàn)鋸齒了，實(shí)際上，是因?yàn)槌霈F(xiàn)鋸齒我才去老化的，呵呵。 噴嘴如果有劃痕的話，會有這個(gè)影響嗎？ 載氣節(jié)省方面，我不太懂設(shè)置這個(gè)，一直以來除了改變升溫程序，其他的參數(shù)都沒有變過，但以前一直沒出過這個(gè)問題，是通了噴嘴之后才出現(xiàn)鋸齒的，剛才下去把氫氣打到100，空氣打到800，在280度下燒了一個(gè)小時(shí)，如果是噴嘴污染的話，希望能燒掉。 檢測器信號檢驗(yàn)方面，真是郁悶死了，這臺GC2010，如果不接上柱子的話，點(diǎn)火會一直不成功，手動點(diǎn)火也不行，非得把柱子接上了，點(diǎn)火就很順利了，所以一直以來都是接著柱子老化的，不知道是不是因?yàn)檫@個(gè)原因，把檢測器給污染了。 |
11樓2012-11-10 23:28:38
wjg6670
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 144 (高中生)
- 金幣: 9006.5
- 散金: 400
- 紅花: 8
- 帖子: 730
- 在線: 418小時(shí)
- 蟲號: 150277
- 注冊: 2005-12-29
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
12樓2012-11-13 08:26:14
【答案】應(yīng)助回帖
|
同意上樓的觀點(diǎn)，先看看空氣壓縮機(jī)的問題，出口壓力是否平穩(wěn)，還有就是一定確保空氣的凈化除水；因?yàn)椴磺宄愕膬x器型號和管路的材質(zhì)，空氣管路的材質(zhì)最好不要使用聚乙烯或者聚四氟乙烯，因?yàn)檫@種材質(zhì)易老化大氣的水比較容易進(jìn)去。其次是氮?dú)猓欠窈鸵郧笆欠褚粯印Ｔ僬呤强磧x器是否接地了，這也會干擾基線。再者換個(gè)新的進(jìn)樣墊，柱頭截?cái)鄮桌迕�，柱頭截面要平整。 我在使用的過程中也出現(xiàn)過你這種類似的情況。你最好能把色譜柱斷開檢測器端，點(diǎn)火，觀察基線的變化，觀看是否還會出現(xiàn)這種情況。再者可以換一根柱子試試，判斷是柱子問題還是進(jìn)樣口，或者氣源的問題。 希望這些能對你有所幫助 |
13樓2012-11-13 13:45:18
fanxinzeng
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 12994.4
- 散金: 3390
- 紅花: 7
- 帖子: 1374
- 在線: 112.3小時(shí)
- 蟲號: 499533
- 注冊: 2008-02-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
15樓2012-11-15 10:22:31
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
fanxinzeng: 金幣+5, ★★★很有幫助, 非常感謝大家的熱心指導(dǎo)。 2012-11-15 11:40:43
fanxinzeng: 金幣+5, ★★★很有幫助, 非常感謝大家的熱心指導(dǎo)。 2012-11-15 11:40:43
|
如果換柱子后基線很穩(wěn)就說明你柱子有問題了。 基線明顯的飄移或者做校正時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器條件沒有明顯變化，但是校正因子發(fā)生變化時(shí)可以考慮老化。如果經(jīng)常使用儀器，老化時(shí)間也不用太長，可以直接300度，半個(gè)小時(shí)左右足夠了。如果色譜柱進(jìn)樣品端已經(jīng)黑了，那就要截去進(jìn)樣口端0.5-1米的長度，再以5度/分鐘的速率升到老化溫度，保持20-30分鐘后再降溫到初始，重復(fù)程升就可以了。 理。 |
16樓2012-11-15 11:27:47
地獄血幽靈
專家顧問 (職業(yè)作家)
-
專家經(jīng)驗(yàn): +587 - 應(yīng)助: 2108 (講師)
- 貴賓: 0.297
- 金幣: 14227.1
- 散金: 200
- 紅花: 42
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 4451
- 在線: 424.5小時(shí)
- 蟲號: 1268335
- 注冊: 2011-04-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 能源化工
- 管轄: 催化
3樓2012-11-10 13:08:22
fanxinzeng
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 12994.4
- 散金: 3390
- 紅花: 7
- 帖子: 1374
- 在線: 112.3小時(shí)
- 蟲號: 499533
- 注冊: 2008-02-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
5樓2012-11-10 19:19:47
fanxinzeng
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 12994.4
- 散金: 3390
- 紅花: 7
- 帖子: 1374
- 在線: 112.3小時(shí)
- 蟲號: 499533
- 注冊: 2008-02-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
6樓2012-11-10 19:24:00
fanxinzeng
至尊木蟲 (著名寫手)
- ACI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 12994.4
- 散金: 3390
- 紅花: 7
- 帖子: 1374
- 在線: 112.3小時(shí)
- 蟲號: 499533
- 注冊: 2008-02-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
7樓2012-11-10 19:30:45
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 fanxinzeng 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0854可跨調(diào)劑，一作一項(xiàng)核心論文五項(xiàng)專利，省、國級證書40+數(shù)一英一287 +5 | 小李0854 2026-03-16 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研]
 0854，計(jì)算機(jī)類招收調(diào)劑
+3
|
胡辣湯放糖 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 280求調(diào)劑 +6 | 咕嚕曉曉 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級已過，有科研經(jīng)歷 +9 | 曦熙兮 2026-03-15 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 278求調(diào)劑 +5 | 煙火先于春 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[基金申請] 被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專家開始管格式了 +4 | beefly 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +5 | 慕寒mio 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +5 | 上岸的小葡 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑 +6 | SUICHILD 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[基金申請]
今年的國基金是打分制嗎？
 50+3
|
zhanghaozhu 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 中科院材料273求調(diào)劑 +4 | yzydy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料與化工 323 英一+數(shù)二+物化，一志愿：哈工大 本人本科雙一流 +4 | 自由的_飛翔 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +9 | 咪咪空空 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +7 | 7712b 2026-03-13 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 工科，求調(diào)劑 +3 | 我887 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 球球古力 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 18880831720 2026-03-11 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +3 | S.H1 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿山大07化學(xué) 332分 四六級已過 本科山東雙非 求調(diào)劑！ +3 | 不想理你 2026-03-12 | 3/150 |
|