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[交流] 氫氣TPR

我在做氫氣-TPR的時(shí)候出現(xiàn)了負(fù)峰，請(qǐng)問在哪些情況下會(huì)有負(fù)響應(yīng)值出現(xiàn)？因?yàn)閯倓偨佑|吸附脫附儀，很多都不懂啊

[ Last edited by cxqtitan on 2012-11-11 at 20:07 ]

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1樓 2012-11-11 19:53:42

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justszp

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missu001: 金幣+1, 謝謝回帖~ 2012-11-14 15:33:58
Wind-Knight: 回帖置頂 2012-11-15 08:59:12

大哥哥，你要搞清楚你的儀器極性是不是反了，TPR不調(diào)整極性，都是負(fù)峰的，暈死了，你做tpr之前沒看看這類的書籍？什么氫氣溢流，那是貴金屬才有的事

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16樓2012-11-14 14:18:05

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4樓: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-12 09:35:50
500多度出現(xiàn)的，我在想是不是文獻(xiàn)上的圖是經(jīng)過處理的，要倒過來看�。�...

那你的圖有正峰么？我們這兒的化學(xué)吸附儀得到的H2-TPR就是負(fù)峰，而另外的TPR儀器就是正峰，但兩者峰型基本是一樣的。
可能向前面的幾位說的是溢流，但是這溫度好高，我就不太清楚了，還是得看你的催化體系和相關(guān)的一些文獻(xiàn)吧
祝好運(yùn)~

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7樓2012-11-12 15:26:48

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luner1803

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流 2012-11-12 17:51:35

儀器的極性是不是反了？可以通過做正常的樣，比如NiO粉的還原來確定。如果沒有，那可能是氫溢流造成的。

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8樓2012-11-12 17:40:38

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duchenhao

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missu001: 金幣+1, 謝謝回帖 2012-11-11 21:34:49

是不是氫氣的吸附呢？低溫段出的負(fù)峰？

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2樓2012-11-11 21:17:22

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zyhou

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cxqtitan: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2012-11-12 08:13:38

如果是貴金屬催化劑的話，很有可能，因?yàn)樗鼈兊奈綒錃饽芰?qiáng)，可能有氫溢流，銅，氧化鋅，氧化鋯等有時(shí)也會(huì)有。
有參考文獻(xiàn)，需要時(shí)可來索取。

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3樓2012-11-12 07:42:55

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2樓: Originally posted by duchenhao at 2012-11-11 21:17:22
是不是氫氣的吸附呢？低溫段出的負(fù)峰？

500多度出現(xiàn)的，我在想是不是文獻(xiàn)上的圖是經(jīng)過處理的，要倒過來看��？

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4樓2012-11-12 09:35:50

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送鮮花一朵

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3樓: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是貴金屬催化劑的話，很有可能，因?yàn)樗鼈兊奈綒錃饽芰?qiáng)，可能有氫溢流，銅，氧化鋅，氧化鋯等有時(shí)也會(huì)有。
有參考文獻(xiàn)，需要時(shí)可來索取。

非常感謝，如果有參考文獻(xiàn)的話就太好了

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5樓2012-11-12 09:37:20

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wangyz6886

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cxqtitan: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2012-11-12 10:49:58

如果操作和儀器沒問題，應(yīng)該是氫溢流造成的。

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6樓2012-11-12 10:26:10

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7樓: Originally posted by duchenhao at 2012-11-12 15:26:48
那你的圖有正峰么？我們這兒的化學(xué)吸附儀得到的H2-TPR就是負(fù)峰，而另外的TPR儀器就是正峰，但兩者峰型基本是一樣的。
可能向前面的幾位說的是溢流，但是這溫度好高，我就不太清楚了，還是得看你的催化體系和相關(guān)的 ...

謝謝！

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9樓2012-11-13 08:52:05

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8樓: Originally posted by luner1803 at 2012-11-12 17:40:38
儀器的極性是不是反了？可以通過做正常的樣，比如NiO粉的還原來確定。如果沒有，那可能是氫溢流造成的。

嗯，我可以試試

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10樓2012-11-13 08:52:16

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愛西瓜

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missu001: 金幣+1, 謝謝應(yīng)助 2012-11-13 09:20:31

出現(xiàn)負(fù)峰很有可能是H2在貴金屬表面進(jìn)行吸附，解離，發(fā)生氫溢流現(xiàn)象，所以TCD檢測后會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰

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11樓2012-11-13 09:04:40

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趙振龍

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missu001: 金幣+1, 謝謝回帖 2012-11-13 11:07:53

儀器沒問題就是氫溢流造成的
樓主測試的是什么材料？再做做其它的看看是不是儀器問題

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12樓2012-11-13 09:28:23

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12樓: Originally posted by 趙振龍 at 2012-11-13 09:28:23
儀器沒問題就是氫溢流造成的
樓主測試的是什么材料？再做做其它的看看是不是儀器問題

就是氧化鐵等一些過度金屬氧化物啊，只是試驗(yàn)看看，沒想到出的是負(fù)的峰

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13樓2012-11-13 21:52:53

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趙振龍

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13樓: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-13 21:52:53
就是氧化鐵等一些過度金屬氧化物啊，只是試驗(yàn)看看，沒想到出的是負(fù)的峰...

氧化鐵我們組也做過TPR 不過是很久以前的事了未出現(xiàn)負(fù)峰呀
可能是溢流但感覺還是儀器的原因大一些建議樓主做做其它的金屬氧化物比如銅的
以上內(nèi)容均為個(gè)人觀點(diǎn) 希望對(duì)你有幫助�。。。。。。�！

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14樓2012-11-14 08:36:08

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s091450

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missu001: 金幣+1, 謝謝回帖~ 2012-11-14 12:41:09

負(fù)峰是放出氫氣，可能是一些活性組分吸附了氫氣

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15樓2012-11-14 12:33:40

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16樓: Originally posted by justszp at 2012-11-14 14:18:05
大哥哥，你要搞清楚你的儀器極性是不是反了，TPR不調(diào)整極性，都是負(fù)峰的，暈死了，你做tpr之前沒看看這類的書籍？什么氫氣溢流，那是貴金屬才有的事

好的，我再看看吧

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17樓2012-11-14 15:57:13

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Wind-Knight

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15樓: Originally posted by s091450 at 2012-11-14 12:33:40
負(fù)峰是放出氫氣，可能是一些活性組分吸附了氫氣

難道在程序升溫的時(shí)候氫氣不應(yīng)該一直通著啊？

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18樓2012-11-16 09:08:45

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試試儀器設(shè)置里，是不是有反轉(zhuǎn)TCD信號(hào)這一項(xiàng)？有的話把前面的對(duì)號(hào)去掉就行了

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19樓2012-11-19 15:14:37

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接反了

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20樓2012-11-19 19:03:08

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求氧化鋅以及TPR倒峰文獻(xiàn)

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21樓2017-10-21 23:20:20

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引用回帖:

您好，可以給下氧化鋅TPR倒峰的文獻(xiàn)嗎？

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

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22樓2017-10-23 20:39:01

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zyhou

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22樓: Originally posted by 373392557 at 2017-10-23 20:39:01
您好，可以給下氧化鋅TPR倒峰的文獻(xiàn)嗎？
...

含氧化鋅的催化劑中的倒峰在前面（由于銅的還原峰很強(qiáng)，所以不是很明顯），可以參考：Journal of Catalysis 296 (2012) 1–11
含氧化鋯的催化劑中的倒峰也在前面（我們做過單獨(dú)的載體，很明顯），可以參考：International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500

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23樓2017-10-24 15:21:06

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