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[交流] 氫氣TPR

我在做氫氣-TPR的時候出現(xiàn)了負峰，請問在哪些情況下會有負響應(yīng)值出現(xiàn)？因為剛剛接觸吸附脫附儀，很多都不懂啊

[ Last edited by cxqtitan on 2012-11-11 at 20:07 ]

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1樓 2012-11-11 19:53:42

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duchenhao

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4樓: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-12 09:35:50
500多度出現(xiàn)的，我在想是不是文獻上的圖是經(jīng)過處理的，要倒過來看��？...

那你的圖有正峰么？我們這兒的化學吸附儀得到的H2-TPR就是負峰，而另外的TPR儀器就是正峰，但兩者峰型基本是一樣的。
可能向前面的幾位說的是溢流，但是這溫度好高，我就不太清楚了，還是得看你的催化體系和相關(guān)的一些文獻吧
祝好運~

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7樓2012-11-12 15:26:48

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流 2012-11-12 17:51:35

儀器的極性是不是反了？可以通過做正常的樣，比如NiO粉的還原來確定。如果沒有，那可能是氫溢流造成的。

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8樓2012-11-12 17:40:38

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justszp

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missu001: 金幣+1, 謝謝回帖~ 2012-11-14 15:33:58
Wind-Knight: 回帖置頂 2012-11-15 08:59:12

大哥哥，你要搞清楚你的儀器極性是不是反了，TPR不調(diào)整極性，都是負峰的，暈死了，你做tpr之前沒看看這類的書籍？什么氫氣溢流，那是貴金屬才有的事

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16樓2012-11-14 14:18:05

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missu001: 金幣+1, 謝謝回帖 2012-11-11 21:34:49

是不是氫氣的吸附呢？低溫段出的負峰？

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2樓2012-11-11 21:17:22

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zyhou

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cxqtitan: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2012-11-12 08:13:38

如果是貴金屬催化劑的話，很有可能，因為它們的吸附氫氣能力強，可能有氫溢流，銅，氧化鋅，氧化鋯等有時也會有。
有參考文獻，需要時可來索取。

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Wind-Knight

3樓2012-11-12 07:42:55

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2樓: Originally posted by duchenhao at 2012-11-11 21:17:22
是不是氫氣的吸附呢？低溫段出的負峰？

500多度出現(xiàn)的，我在想是不是文獻上的圖是經(jīng)過處理的，要倒過來看啊？

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4樓2012-11-12 09:35:50

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3樓: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是貴金屬催化劑的話，很有可能，因為它們的吸附氫氣能力強，可能有氫溢流，銅，氧化鋅，氧化鋯等有時也會有。
有參考文獻，需要時可來索取。

非常感謝，如果有參考文獻的話就太好了

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5樓2012-11-12 09:37:20

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cxqtitan: 金幣+1, 感謝應(yīng)助 2012-11-12 10:49:58

如果操作和儀器沒問題，應(yīng)該是氫溢流造成的。

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6樓2012-11-12 10:26:10

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7樓: Originally posted by duchenhao at 2012-11-12 15:26:48
那你的圖有正峰么？我們這兒的化學吸附儀得到的H2-TPR就是負峰，而另外的TPR儀器就是正峰，但兩者峰型基本是一樣的。
可能向前面的幾位說的是溢流，但是這溫度好高，我就不太清楚了，還是得看你的催化體系和相關(guān)的 ...

謝謝！

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9樓2012-11-13 08:52:05

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8樓: Originally posted by luner1803 at 2012-11-12 17:40:38
儀器的極性是不是反了？可以通過做正常的樣，比如NiO粉的還原來確定。如果沒有，那可能是氫溢流造成的。

嗯，我可以試試

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10樓2012-11-13 08:52:16

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愛西瓜

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出現(xiàn)負峰很有可能是H2在貴金屬表面進行吸附，解離，發(fā)生氫溢流現(xiàn)象，所以TCD檢測后會出現(xiàn)負峰

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11樓2012-11-13 09:04:40

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儀器沒問題就是氫溢流造成的
樓主測試的是什么材料？再做做其它的看看是不是儀器問題

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12樓2012-11-13 09:28:23

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12樓: Originally posted by 趙振龍 at 2012-11-13 09:28:23
儀器沒問題就是氫溢流造成的
樓主測試的是什么材料？再做做其它的看看是不是儀器問題

就是氧化鐵等一些過度金屬氧化物啊，只是試驗看看，沒想到出的是負的峰

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13樓2012-11-13 21:52:53

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趙振龍

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13樓: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-13 21:52:53
就是氧化鐵等一些過度金屬氧化物啊，只是試驗看看，沒想到出的是負的峰...

氧化鐵我們組也做過TPR 不過是很久以前的事了未出現(xiàn)負峰呀
可能是溢流但感覺還是儀器的原因大一些建議樓主做做其它的金屬氧化物比如銅的
以上內(nèi)容均為個人觀點希望對你有幫助！�。。。。。�！

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14樓2012-11-14 08:36:08

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負峰是放出氫氣，可能是一些活性組分吸附了氫氣

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15樓2012-11-14 12:33:40

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16樓: Originally posted by justszp at 2012-11-14 14:18:05
大哥哥，你要搞清楚你的儀器極性是不是反了，TPR不調(diào)整極性，都是負峰的，暈死了，你做tpr之前沒看看這類的書籍？什么氫氣溢流，那是貴金屬才有的事

好的，我再看看吧

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17樓2012-11-14 15:57:13

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15樓: Originally posted by s091450 at 2012-11-14 12:33:40
負峰是放出氫氣，可能是一些活性組分吸附了氫氣

難道在程序升溫的時候氫氣不應(yīng)該一直通著��？

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18樓2012-11-16 09:08:45

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蝶舞2011

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來！ 2012-11-19 15:29:22

試試儀器設(shè)置里，是不是有反轉(zhuǎn)TCD信號這一項？有的話把前面的對號去掉就行了

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19樓2012-11-19 15:14:37

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接反了

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20樓2012-11-19 19:03:08

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求氧化鋅以及TPR倒峰文獻

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21樓2017-10-21 23:20:20

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引用回帖:

您好，可以給下氧化鋅TPR倒峰的文獻嗎？

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

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22樓2017-10-23 20:39:01

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22樓: Originally posted by 373392557 at 2017-10-23 20:39:01
您好，可以給下氧化鋅TPR倒峰的文獻嗎？
...

含氧化鋅的催化劑中的倒峰在前面（由于銅的還原峰很強，所以不是很明顯），可以參考：Journal of Catalysis 296 (2012) 1–11
含氧化鋯的催化劑中的倒峰也在前面（我們做過單獨的載體，很明顯），可以參考：International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500

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23樓2017-10-24 15:21:06

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