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[交流] 自身對照法

請教大家，我現(xiàn)在做的一個產(chǎn)品的有關(guān)物質(zhì)，其中的已知雜質(zhì)是用系統(tǒng)適用性試驗的溶液進(jìn)行定位，然后用自身對照法進(jìn)行計算，但原標(biāo)準(zhǔn)用外標(biāo)法是0.1%，我們再制定限度時就定為0.1%，還是折合過去是多少就定多少的限度好呢？

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1樓 2012-11-15 14:58:30

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zywandhcp

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jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-11-16 09:35:43

外標(biāo)法改為自身對照法，是否測定了校正因子呢？若校正因子顯示可以用自身對照法替代，限度可按原標(biāo)準(zhǔn)一致或者按你產(chǎn)品質(zhì)量，定的更嚴(yán)格一些。其實限度主要是應(yīng)該根據(jù)你的實驗數(shù)據(jù)來定的，而不是別人的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)然，你的限度不能比別人的寬。

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3樓2012-11-16 08:42:22

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zuowenfei

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:27

原標(biāo)準(zhǔn)為外標(biāo)法，改成自身對照法不太合理，可改為加校正因子的自身對照法。

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9樓2012-11-20 10:20:52

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jessiejzx

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:04

這個限度可以隨便改？感覺定了不應(yīng)該隨意改了

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2樓2012-11-15 20:40:32

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:09

先根據(jù)雜質(zhì)的線性方程跟主成分的線性方程的斜率比值，求出該雜質(zhì)的校正因子。若校正因子在0.9-1.1之間，則可用不加校正因子的主成分自身對照法；若超過這個限度，就要加校正因子了。我覺得應(yīng)該折合一下，因為畢竟使用的方法不一樣了，測定出的雜質(zhì)含量肯定有所變化。不過最好還是結(jié)合對上市大量樣品的調(diào)研考察，考慮到實際生產(chǎn)能力，制定出合理的限度。

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4樓2012-11-16 09:39:16

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douniw

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:14

是做仿制藥吧，現(xiàn)在的要求是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)工藝盡可能和原研藥一致。原研藥采用高低濃度自身對照法測定已知雜質(zhì)。而且產(chǎn)品已經(jīng)上市，那么，說明該品種的這個雜質(zhì)，1,結(jié)構(gòu)已知（系統(tǒng)適用性溶液定位），2，校正因子滿足要求，可以使用高低濃度自身對照法測定，誤差不大。3，該雜質(zhì)沒較大的毒性，符合ICH規(guī)定。
回答你的問題：維持原限度即不得過0.1％，可以采用原方法即高低濃度自身對照法測定。小于0.1％剛好是ICH規(guī)定的報告限度，未達(dá)到鑒定要求。

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5樓2012-11-16 14:45:53

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wensdo

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引用回帖:

5樓: Originally posted by douniw at 2012-11-16 14:45:53
是做仿制藥吧，現(xiàn)在的要求是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)工藝盡可能和原研藥一致。原研藥采用高低濃度自身對照法測定已知雜質(zhì)。而且產(chǎn)品已經(jīng)上市，那么，說明該品種的這個雜質(zhì)，1,結(jié)構(gòu)已知（系統(tǒng)適用性溶液定位），2，校正因子滿 ...

將外標(biāo)法改為自身對照法是因為雜質(zhì)對照品很貴，1萬多一支（100mg），而且很不好買，全球就一家有這個對照品，所以才打算這么做。
折合過去就是說比如該雜質(zhì)對照品按0.1%限度配樣的峰面積為10000，然后用10000與供試的自身對照溶液比值，得出的數(shù)值比如說是0.15%，就按這個0.15%定限度。這樣合理么？請教老師

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6樓2012-11-17 10:51:52

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:19

原標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)法，說明該雜質(zhì)屬于已知雜質(zhì)并且是工藝雜質(zhì)或降解雜質(zhì)，產(chǎn)品中有的概率非常高，最好不要變更規(guī)定的限度值（一般限度值只有收緊，放松要有充分的依據(jù)，你的依據(jù)不是很充分）。

方法一，采用原標(biāo)準(zhǔn)方法，外標(biāo)法測定雜質(zhì)，雜質(zhì)對照品可以自制或定制然后至中檢所備案，標(biāo)定原值，作為雜質(zhì)對照品。此為首選。
方法二，采用加校正因子的自身對照法。需要測定準(zhǔn)確的該雜質(zhì)校正因子（儀器因素，產(chǎn)品和雜質(zhì)對照品折算，記憶中放進(jìn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的校正因子至少需要5臺儀器測定）
方法三，高低濃度自身對照法，限度0.1％，測定的結(jié)果是相對值，真實值需要進(jìn)行折算，并保證樣品的測定結(jié)果（真實值）在安全范圍內(nèi)。

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7樓2012-11-19 12:36:25

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:24

既然雜質(zhì)已知看是否可以通過樣品的破壞來單獨定位檢測如果可行還需要做一些工作來確定換算的校正因子

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8樓2012-11-19 19:23:28

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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-05 12:31:32

如果由外標(biāo)法改為自身對照法，那么就把其當(dāng)作位置雜質(zhì)看待限度不能超過0.1%。測定該雜質(zhì)的校正因子，然后再根據(jù)校正因子利用自身對照法計算其含量

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10樓2012-12-05 11:50:58

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降低方法難度不容易審批啊，需要很費神的解釋，最好是做出校正因子在0.9-1.1之間，這樣也好說話，如果有差別就各種研究報告麻煩著呢

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11樓2012-12-05 14:47:13

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