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ruocha_jcmx銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
BET孔容積吸附值和脫附值差距大，是什么問題？
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RT，我測定的BET數據如下所示，吸附和脫附值差距挺大，怎么解決，是什么問題造成的？看文獻上的圖都很漂亮。。。。。。 還有，一般考慮的是吸附值還是脫附值，求詳解 BETshuj.jpg [ 來自科研家族 鋰電池世界 ] |
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【答案】應助回帖
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ruocha_jcmx: 金幣+2 2012-11-21 15:31:51
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ruocha_jcmx: 金幣+2 2012-11-21 15:31:51
 你這個比較好解釋。你的測試報告應該是有三種孔容：1，單點總孔孔容：包含所測試的所有的孔（微孔，介孔，大孔）的孔體積，計算方法是最高的氮分壓（P/P0）對應的氣體吸附量*0.001547得到的。 2，BJH吸附累積總孔孔容，這個孔容是有一個孔區(qū)間的，一般是1.7nm--300nm之間的孔作為這個區(qū)間范圍。 3，BJH脫附累積總孔孔容，這個孔容和吸附一樣，也是區(qū)間孔容，一般是1.7nm--300nm之間的孔作為這個區(qū)間范圍。 從你的等溫吸脫附曲線來看，脫附測試的最低點才到0.4（對應孔徑在4nm左右），而吸附的范圍到了1.2nm，可見吸附脫附他們之間的差別就是，吸附支算出來的累積總孔體積是要大于脫附的，且大于的那一部分是1.2nm--4nm之間的孔貢獻的。 基于此，我建議樓主主要參考吸附支數據，脫附真心不好。 |
6樓2012-11-20 17:42:08
17樓2012-11-23 16:11:56
backwater
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7樓2012-11-21 15:24:44
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8樓2012-11-21 15:29:31
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9樓2012-11-21 16:02:50
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 首先要明確，BJH法分析出來的微孔體積肯定是不對的。所以你這個圖只能得到介孔的最可幾孔徑，也就是圖中最左邊那個點對應的孔（估計在2nm左右），同時在10nm左右也存在兩個峰，你要是做下dV/dlogrp（一般是dV/dlogD）就可以發(fā)祥，其實這塊的孔也比較多，也就是說，從上面的圖可以得到，比較集中在2nm處，同時10nm的孔也較多。目前分析微孔用的比較多的方法是H-K法，t-圖法，DFT（國外儀器）法等。這都是測試后的分析方法而非測試方法，儀器測試方法是一樣。 要測試到微孔，首先要求儀器有這個功能，如無法確定，請檢查下其壓力傳感器檢測范圍，具有100torr目前測試下介孔沒問題，具有10torr的壓力傳感器可以測試下常規(guī)微孔大于0.8nm（不同公司可能不一樣）左右微孔，具有1torr或者0.1torr壓力傳感器的可以檢測到最低0.35nm的孔。 然后就是測試方法設置，進氣量設定（國外基本如此），注意要測試微孔，低壓區(qū)（P/P0在0.0000001-0.1之間）取點最好不低于20個，這些都做好后進行測試。 有測試數據后，一般會給定測試結果，里面是可以找到微孔孔體積（一般都以直徑為1.7nm以下的孔作為微孔），微孔的最可幾孔徑（孔最集中的地方）等信息的。如果找不到，可以把數據導出來，算出從第一個點到1.7nm那個點的孔的累積吸附量就是微孔孔體積，利用吸附支作孔徑分布圖，從圖上找到峰最高對應的孔徑就是最可幾孔徑。 個人拙見，不對之處還望指正，~~~~ |
10樓2012-11-21 16:19:23
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