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ruocha_jcmx銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
BET孔容積吸附值和脫附值差距大，是什么問(wèn)題？
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RT，我測(cè)定的BET數(shù)據(jù)如下所示，吸附和脫附值差距挺大，怎么解決，是什么問(wèn)題造成的？看文獻(xiàn)上的圖都很漂亮。。。。。。 還有，一般考慮的是吸附值還是脫附值，求詳解 BETshuj.jpg [ 來(lái)自科研家族 鋰電池世界 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
ruocha_jcmx: 金幣+2 2012-11-21 15:31:51
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
ruocha_jcmx: 金幣+2 2012-11-21 15:31:51
 你這個(gè)比較好解釋。你的測(cè)試報(bào)告應(yīng)該是有三種孔容：1，單點(diǎn)總孔孔容：包含所測(cè)試的所有的孔（微孔，介孔，大孔）的孔體積，計(jì)算方法是最高的氮分壓（P/P0）對(duì)應(yīng)的氣體吸附量*0.001547得到的。 2，BJH吸附累積總孔孔容，這個(gè)孔容是有一個(gè)孔區(qū)間的，一般是1.7nm--300nm之間的孔作為這個(gè)區(qū)間范圍。 3，BJH脫附累積總孔孔容，這個(gè)孔容和吸附一樣，也是區(qū)間孔容，一般是1.7nm--300nm之間的孔作為這個(gè)區(qū)間范圍。 從你的等溫吸脫附曲線來(lái)看，脫附測(cè)試的最低點(diǎn)才到0.4（對(duì)應(yīng)孔徑在4nm左右），而吸附的范圍到了1.2nm，可見(jiàn)吸附脫附他們之間的差別就是，吸附支算出來(lái)的累積總孔體積是要大于脫附的，且大于的那一部分是1.2nm--4nm之間的孔貢獻(xiàn)的。 基于此，我建議樓主主要參考吸附支數(shù)據(jù)，脫附真心不好。 |
6樓2012-11-20 17:42:08
17樓2012-11-23 16:11:56
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7樓2012-11-21 15:24:44
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8樓2012-11-21 15:29:31
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9樓2012-11-21 16:02:50
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 首先要明確，BJH法分析出來(lái)的微孔體積肯定是不對(duì)的。所以你這個(gè)圖只能得到介孔的最可幾孔徑，也就是圖中最左邊那個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的孔（估計(jì)在2nm左右），同時(shí)在10nm左右也存在兩個(gè)峰，你要是做下dV/dlogrp（一般是dV/dlogD）就可以發(fā)祥，其實(shí)這塊的孔也比較多，也就是說(shuō)，從上面的圖可以得到，比較集中在2nm處，同時(shí)10nm的孔也較多。目前分析微孔用的比較多的方法是H-K法，t-圖法，DFT（國(guó)外儀器）法等。這都是測(cè)試后的分析方法而非測(cè)試方法，儀器測(cè)試方法是一樣。 要測(cè)試到微孔，首先要求儀器有這個(gè)功能，如無(wú)法確定，請(qǐng)檢查下其壓力傳感器檢測(cè)范圍，具有100torr目前測(cè)試下介孔沒(méi)問(wèn)題，具有10torr的壓力傳感器可以測(cè)試下常規(guī)微孔大于0.8nm（不同公司可能不一樣）左右微孔，具有1torr或者0.1torr壓力傳感器的可以檢測(cè)到最低0.35nm的孔。 然后就是測(cè)試方法設(shè)置，進(jìn)氣量設(shè)定（國(guó)外基本如此），注意要測(cè)試微孔，低壓區(qū)（P/P0在0.0000001-0.1之間）取點(diǎn)最好不低于20個(gè)，這些都做好后進(jìn)行測(cè)試。 有測(cè)試數(shù)據(jù)后，一般會(huì)給定測(cè)試結(jié)果，里面是可以找到微孔孔體積（一般都以直徑為1.7nm以下的孔作為微孔），微孔的最可幾孔徑（孔最集中的地方）等信息的。如果找不到，可以把數(shù)據(jù)導(dǎo)出來(lái)，算出從第一個(gè)點(diǎn)到1.7nm那個(gè)點(diǎn)的孔的累積吸附量就是微孔孔體積，利用吸附支作孔徑分布圖，從圖上找到峰最高對(duì)應(yīng)的孔徑就是最可幾孔徑。 個(gè)人拙見(jiàn)，不對(duì)之處還望指正，~~~~ |
10樓2012-11-21 16:19:23
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