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lxp0729

木蟲 (小有名氣)

[求助] 分子篩NH3吸附圖譜分析

各位大神,本人最近測試分子篩(SSZ系列)酸密度,用麥克公司的2750測氨氣化學(xué)吸附測,測試條件是100度吸附,700度脫附,測試結(jié)果如附圖(由于涉及保密,圖是手畫的,橫坐標是時間,縱坐標是TCD信號)所示,小弟的疑問如下:
1、為何出現(xiàn)兩個峰?為何一個大,一個小?大的代表什么,小的表示什么?
2、這個圖只是其中的一個,兩個峰是連續(xù)中間無水平線的,還有測出來其他的圖是兩個峰中間還有一段水平的線,這是為什么呢?
小弟剛開始接觸無機分析這一塊,基本屬于小白,望各位大神指點,另求推薦相關(guān)資料或書籍,不勝感激~~~

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wwennian

木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
lxp0729: 金幣+5, 有幫助 2012-11-19 22:05:45
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流,歡迎常來! 2012-11-19 23:25:45
1、為何出現(xiàn)兩個峰?為何一個大,一個?大的代表什么,小的表示什么?
這是兩個氨氣的脫附峰,不同溫度表示氨氣的脫附我呢度不同,也是就說你分子篩的酸強度不同,酸性越強,脫附溫度越高。峰的大小表示酸量的多少,峰大則酸量多!你的圖有兩個明顯的氨氣脫附峰,弱酸量較多,中強酸或強酸量較少。另外,你必須考慮氨氣分解溫度和樣品中其他雜質(zhì)氣體(如水,如果沒有進行預(yù)處理的話)的影響。
2、這個圖只是其中的一個,兩個峰是連續(xù)中間無水平線的,還有測出來其他的圖是兩個峰中間還有一段水平的線,這是為什么呢?
大多數(shù)樣品這兩個峰是連在一起的,后者顯示為前者的肩峰。分開的很少。這個與你的升溫速率有關(guān)。

若有錯誤,還請指正~
2樓2012-11-19 21:55:33
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lxp0729

木蟲 (小有名氣)

引用回帖:
2樓: Originally posted by wwennian at 2012-11-19 21:55:33
1、為何出現(xiàn)兩個峰?為何一個大,一個小?大的代表什么,小的表示什么?
這是兩個氨氣的脫附峰,不同溫度表示氨氣的脫附我呢度不同,也是就說你分子篩的酸強度不同,酸性越強,脫附溫度越高。峰的大小表示酸量的多 ...

1、樣品沒經(jīng)過預(yù)處理,直接進行分析了
2、升溫速率10度/min,我以前做出來的有的是連在一起的,最近做的都是分開的,是儀器的問題嗎?
3樓2012-11-19 22:08:18
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s091450

新蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
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pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖交流,歡迎常來! 2012-11-19 23:26:27
lxp0729: 金幣+1 2012-11-20 06:46:35
兩種酸位  一個弱酸位  一個中強酸位   弱酸最大
4樓2012-11-19 22:38:12
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zyhou

專家顧問 (文壇精英)

【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+5, C-EPI+1, 謝謝回帖交流,回答詳細,辛苦了,歡迎常來! 2012-11-20 08:52:25
lxp0729: 金幣+5 2012-11-21 10:11:31
這是一張很標準的NH3-TPD圖,說明催化劑表面主要有兩種酸中心,低溫脫附峰是弱酸中心,高溫脫附峰是強酸中心!
可以參考:
弱酸中心、中強酸、強酸中心!
要特別當心高溫脫附那個峰很有可能是水?
可以參考,
HZSM—5的
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425

HY的
Fuel, Volume 86, Issues 17–18, December 2007, Pages 2707-2713
Applied Catalysis A: General, Volume 304, 10 May 2006, Pages 49-54

HY-HPW的
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264

SiO2及Ce-Zr-Ox的
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500

ZnO-Al2O3及MgO-Al2O3的
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
5樓2012-11-20 08:32:33
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催化2011

木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖


感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流,歡迎常來! 2012-11-20 08:51:09
我認為樣品應(yīng)該先在惰性氣體下吹掃1個小時左右,除去吸附的水和其它物質(zhì)等,這樣測的結(jié)果比較準確。你可以看看有關(guān)催化劑表征的書,上面有NH3-TPD
6樓2012-11-20 08:35:48
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wwennian

木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:
3樓: Originally posted by lxp0729 at 2012-11-19 22:08:18
1、樣品沒經(jīng)過預(yù)處理,直接進行分析了
2、升溫速率10度/min,我以前做出來的有的是連在一起的,最近做的都是分開的,是儀器的問題嗎?...

需要在600攝氏度下單氣吹掃預(yù)處理1小時以除去分子篩內(nèi)部的吸附氣體和水分。
7樓2012-11-20 09:04:04
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地獄血幽靈

專家顧問 (職業(yè)作家)

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流,歡迎常來! 2012-11-20 10:12:14
lxp0729: 金幣+2 2012-11-21 10:10:29
酸的強度不同,出現(xiàn)的溫度高的,可能是強酸或者中強酸
8樓2012-11-20 09:30:35
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