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dhuclgc2012鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
PET 的DSC測試實(shí)驗(yàn)
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| 各位蟲友，想問一下那位做過PET的DSC實(shí)驗(yàn)，求溫度的設(shè)置條件，升溫，降溫速率，實(shí)驗(yàn)操作。謝謝！ |
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2樓2012-11-21 14:29:01
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Meteorの淚: 金幣+3, 歡迎交流 2012-11-21 14:48:58
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Meteorの淚: 金幣+3, 歡迎交流 2012-11-21 14:48:58
| 先查你的PET的玻璃化溫度是多少，熔點(diǎn)是多少，分解溫度是多少，然后從玻璃化溫度以下開始，測不測到分解溫度看你決定和你的設(shè)備支持不支持，然后升溫速率一般10℃/min 、20℃/min都可以，如果要結(jié)晶想看結(jié)晶的話，在降溫過程可以5℃/min甚至更慢，當(dāng)然升溫也可以很慢的升溫。具體操作的話，如果是你做，應(yīng)該會(huì)有說明書，操作不難（一般取樣，你的應(yīng)該是固體樣吧？取樣取3~5mg于DSC專用的坩堝，一般是配套的，然后看你的樣品在測試過程中會(huì)不會(huì)產(chǎn)生氣體，包括可能沒出干凈的溶劑，選擇壓制用的平臺，壓好后，放在測試平臺上，然后就是程序參數(shù)設(shè)置了，這個(gè)具體看你的儀器和你自己選擇的測試范圍，主要就是要填入樣品質(zhì)量，起始溫度，升、降溫速率、終止溫度等）。如果不是你自己動(dòng)手做，那你還擔(dān)心操作干嘛····· |
3樓2012-11-21 14:30:54
dhuclgc2012
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4樓2012-11-21 22:22:23
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5樓2012-11-21 22:25:23
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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第一次升溫是為了消除熱歷史影響。 聚酯產(chǎn)品熔點(diǎn)的測定(差熱法) 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于差熱法(DSC)測定聚酯切片熔點(diǎn)。 2 方法概述 將聚酯切片先放入差熱儀中結(jié)晶化，在銅片上迅速冷卻后，再放入差熱儀中進(jìn)行測定，根據(jù)差熱曲線的峰值溫度來確定樣品的熔點(diǎn)。 3 儀器 3.1 DSC差熱儀。 3.2 打印機(jī)。 3.3 計(jì)算機(jī)或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 3.4 坩堝封閉器。 3.5 冷卻裝置。 3.6 氣體流量計(jì)。 4 試劑和材料 4.1 鋁坩堝(標(biāo)準(zhǔn)型)。 4.2 銅片。 4.3 軟管。 4.4 鑷子。 4.5 針。 5 試驗(yàn)步驟 5.1 稱取8.5-10mg(精確至0.1mg)的聚酯切片于鋁坩堝中，用針在坩堝蓋上扎1個(gè)小孔，，用密封器封上蓋。 5.2 啟動(dòng)結(jié)晶化方法，當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)將樣品坩堝放入加熱室傳感器的左邊小孔中，右邊小孔始終放有一個(gè)空坩堝，蓋上加熱器蓋。 5.3 結(jié)晶化結(jié)束后，取出樣品坩堝，盡快放在銅片上，使之迅速冷卻。 5.4 啟用測量方法，當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)將樣品坩堝放入加熱室傳感器的左邊小孔中，開始測量樣品，儀器自動(dòng)打印測試曲線，評價(jià)出峰值溫度。 6 說明 為保證儀器測量的準(zhǔn)確，要求每月用金屬基準(zhǔn)物錫或銦或鋅進(jìn)行檢查，如果測定值和基準(zhǔn)物的標(biāo)準(zhǔn)值之差超過0.5℃, 則需要進(jìn)行校正，直到檢查結(jié)果與基準(zhǔn)物的標(biāo)準(zhǔn)值之差不超過0.5℃為止。 7 允許差 兩次平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于10C，取其兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。 8 注意事項(xiàng) 8.1 傳感器要保持清潔，臟時(shí)用棉球蘸少許酒精輕輕擦拭，勿碰金線。 8.2 取放樣品要迅速。 8.3 傳感器蓋要隨時(shí)蓋好，以防落入灰塵。 8.4 做樣時(shí)傳感器座上下小孔要對正。 8.5 近可能輕放樣，少轉(zhuǎn)動(dòng)傳感器。 |
6樓2012-11-22 08:17:25
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7樓2012-11-22 08:46:10
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8樓2012-11-22 15:18:35
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