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[交流] 無(wú)模板劑法合成的納米zsm-5用在MTO上

我用無(wú)模板劑法合成的納米zsm-5，XRD也做過(guò)了，肯定是ZSM-5，但是就是活性非常差，用在MTO上，只能維持1小時(shí)，市售的都能維持5小時(shí)，我想問(wèn)下大家這是問(wèn)什么？

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1樓 2012-11-21 14:59:43

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)！ 2012-11-21 16:34:38

做一下其他表征，肯定什么地方有問(wèn)題。你把市售的和你做的催化劑同時(shí)分析做表征�？床顒e在什么地方

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2樓2012-11-21 16:33:20

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pzypdl: 金幣+1, 有道理 2012-11-21 18:27:00

你說(shuō)的很不全面，你合成的硅鋁比是多少的？有沒(méi)有雜晶？是納米的嗎？你說(shuō)活性非常差，是什么意思？如果理解成甲醇轉(zhuǎn)化率低，那你這個(gè)怎么又失活這么快呢？你還是說(shuō)具體點(diǎn)，才能分析。我初步懷疑是硅鋁比不同，也就是酸性差別很大。

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3樓2012-11-21 16:48:03

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3樓: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-21 16:48:03
你說(shuō)的很不全面，你合成的硅鋁比是多少的？有沒(méi)有雜晶？是納米的嗎？你說(shuō)活性非常差，是什么意思？如果理解成甲醇轉(zhuǎn)化率低，那你這個(gè)怎么又失活這么快呢？你還是說(shuō)具體點(diǎn)，才能分析。我初步懷疑是硅鋁比不同，也就是 ...

我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS，鋁源是鋁酸鈉，還加入了水和氫氧化鈉
我的合成步驟是：（1）稱取一定量的鋁酸鈉，氫氧化鈉，加入水溶解（2）將硅溶膠滴加入1中，混合攪拌5h，轉(zhuǎn)移至水熱釜中。（3）然后我會(huì)把水熱釜放在水浴鍋里室溫?cái)嚢?4h（4）再將水熱釜放入烘箱中，180度水熱24小時(shí)（5）110度烘干，再用離子交換
文章（2），（3）中說(shuō)Prior to being transferred to a Teflon-lined stainless steel autoclave the above synthesis mixture was mixed continously at 200rpm and aged for some time at room temperature.Then it was hydrothermally washed with deionized water,dried at 373K
大家?guī)臀铱纯次业模?），（3）步有沒(méi)有問(wèn)題，我覺(jué)得老化是不動(dòng)的，但是文獻(xiàn)中說(shuō)要攪拌
我說(shuō)的活性差是第一個(gè)小時(shí)轉(zhuǎn)化率還行，第二個(gè)小時(shí)就不好了

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4樓2012-11-21 19:17:00

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你合成的ZSM-5的硅鋁比為50，酸性太強(qiáng)，很容易失活。

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5樓2012-11-22 08:42:23

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5樓: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-22 08:42:23
你合成的ZSM-5的硅鋁比為50，酸性太強(qiáng)，很容易失活。

但是我用別的方法做的硅鋁比為50的就可以維持六個(gè)小時(shí)以上~

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6樓2012-11-22 09:30:33

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)！ 2012-11-22 10:41:25

你再好好做做分析，比如合成后的硅鋁比、交換后的鈉含量啥的，我覺(jué)得還是有地方不對(duì)。一個(gè)小時(shí)就失活只能是酸性過(guò)強(qiáng)。

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7樓2012-11-22 10:37:38

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cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖,180度24小時(shí)應(yīng)該可以出來(lái)的。 2012-11-23 12:00:22

ZSM-5產(chǎn)品是否經(jīng)過(guò)XRD鑒定？180度24小時(shí)可以合成出來(lái)？高度懷疑。

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8樓2012-11-22 15:32:40

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cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖。有這個(gè)可能性。 2012-11-23 12:01:19

無(wú)模板劑合成出來(lái)的可能酸性不行，你可以做一下NH3-TPD對(duì)比一下酸性，個(gè)人意見(jiàn)

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9樓2012-11-23 11:44:41

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8樓: Originally posted by 美國(guó)往事 at 2012-11-22 15:32:40
ZSM-5產(chǎn)品是否經(jīng)過(guò)XRD鑒定？180度24小時(shí)可以合成出來(lái)？高度懷疑。

XRD表征過(guò)了，合成出來(lái)了，現(xiàn)在還是不知道問(wèn)題出在哪里？

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10樓2012-12-27 21:24:06

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9樓: Originally posted by xsdllqn1204 at 2012-11-23 11:44:41
無(wú)模板劑合成出來(lái)的可能酸性不行，你可以做一下NH3-TPD對(duì)比一下酸性，個(gè)人意見(jiàn)

你好，我想問(wèn)下你說(shuō)的酸性不行是什么意思呢？
我做了NH3-TPD對(duì)比了，酸性是比別的強(qiáng)，有沒(méi)有什么解決辦法呢？

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11樓2012-12-27 21:25:23

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7樓: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-22 10:37:38
你再好好做做分析，比如合成后的硅鋁比、交換后的鈉含量啥的，我覺(jué)得還是有地方不對(duì)。一個(gè)小時(shí)就失活只能是酸性過(guò)強(qiáng)。

你好，我該怎么知道交換后的鈉含量呢？

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12樓2012-12-27 21:26:00

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10樓: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:24:06
XRD表征過(guò)了，合成出來(lái)了，現(xiàn)在還是不知道問(wèn)題出在哪里？...

既然經(jīng)XRD鑒定是ZSM-5，那么需要進(jìn)行銨交換處理后才能上MTO反應(yīng)，否則是Na-ZSM-5，是沒(méi)有酸性的。

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13樓2012-12-28 08:14:35

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11樓: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:25:23
你好，我想問(wèn)下你說(shuō)的酸性不行是什么意思呢？
我做了NH3-TPD對(duì)比了，酸性是比別的強(qiáng)，有沒(méi)有什么解決辦法呢？...

你做的納米沸石，比表面比常規(guī)大小的分子篩大，因此暴露的酸性位可能比較多，外表面也更容易積碳失活。另一個(gè)原因有可能是你合成的沸石顆粒小，水熱穩(wěn)定性會(huì)變差，而MTO反應(yīng)有大量的水產(chǎn)生，需要催化劑具有較高的水熱穩(wěn)定性。你所說(shuō)的反應(yīng)1小時(shí)數(shù)據(jù)還可以，2小時(shí)后就下降正好說(shuō)明你催化劑的初始活性可以，而穩(wěn)定性不足。從以上兩個(gè)可能性找原因吧。

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14樓2012-12-28 08:28:01

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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流！ 2012-12-28 10:20:06

主要原因硅鋁比太低，酸性太強(qiáng)，初活性肯定高。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，大量積碳導(dǎo)致活性中心被覆蓋，所以壽命不行。需要在ZSM-5的酸量上進(jìn)行調(diào)變。

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15樓2012-12-28 08:39:05

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dy322112: 顆粒小不容易有高結(jié)晶度，可對(duì)晶粒表面改性，如用硅烷偶聯(lián)劑修飾 2012-12-28 19:44:37

引用回帖:

14樓: Originally posted by cxqtitan at 2012-12-28 08:28:01
你做的納米沸石，比表面比常規(guī)大小的分子篩大，因此暴露的酸性位可能比較多，外表面也更容易積碳失活。另一個(gè)原因有可能是你合成的沸石顆粒小，水熱穩(wěn)定性會(huì)變差，而MTO反應(yīng)有大量的水產(chǎn)生，需要催化劑具有較高的水 ...

請(qǐng)教你一下穩(wěn)定性不足應(yīng)該從哪些方面來(lái)改善呢？而且為什么合成的沸石顆粒小，水熱穩(wěn)定性就差呢？

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16樓2012-12-28 11:16:42

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8樓: Originally posted by 美國(guó)往事 at 2012-11-22 15:32:40
ZSM-5產(chǎn)品是否經(jīng)過(guò)XRD鑒定？180度24小時(shí)可以合成出來(lái)？高度懷疑。

這個(gè)溫度跟這個(gè)時(shí)間是能合出來(lái)的，我曾經(jīng)170度24小時(shí)就合出來(lái)了

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17樓2013-05-29 00:50:19

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4樓: Originally posted by baiting610 at 2012-11-21 19:17:00
我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS，鋁源是鋁酸鈉，還加入了水和氫氧化鈉
我的合成步驟是：（1）稱取一定量的鋁酸鈉，氫氧化鈉，加入水溶解（2）將硅溶膠滴加入1中，混合攪拌5h，轉(zhuǎn)移至水熱釜 ...

有點(diǎn)假啊首先硅源不是TEOS嗎怎么第二步又成了硅溶膠其次你這個(gè)也只能叫做無(wú)有機(jī)模板合成里面的Na也算是模板哦加油哦

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18樓2013-07-03 21:57:57

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如果是納米的，那么甲醇脫水后生成的DME很容易跑到，導(dǎo)致甲醇轉(zhuǎn)化率低，可以看看陳德的文章；

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19樓2013-08-12 14:34:12

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20樓2013-08-12 16:50:29

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[考研] 一志愿西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +3	晨昏線與星海 2026-03-18	3/150	2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
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[考研] 本科鄭州大學(xué)物理學(xué)院，一志愿華科070200學(xué)碩，346求調(diào)劑 +4	我不是一根蔥 2026-03-18	4/200	2026-03-19 09:11 by 浮云166
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