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baiting610

木蟲 (小有名氣)


[交流] 無模板劑法合成的納米zsm-5用在MTO上

我用無模板劑法合成的納米zsm-5,XRD也做過了,肯定是ZSM-5,但是就是活性非常差,用在MTO上,只能維持1小時,市售的都能維持5小時,我想問下大家這是問什么?
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zhangtao097769

木蟲 (著名寫手)


★ ★
baiting610(金幣+1): 謝謝參與
pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流,歡迎常來! 2012-11-21 16:34:38
做一下其他表征,肯定什么地方有問題。你把市售的和你做的催化劑同時分析做表征。看差別在什么地方
2樓2012-11-21 16:33:20
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zgsdzblg

金蟲 (正式寫手)


★ ★
baiting610(金幣+1): 謝謝參與
送鮮花一朵
pzypdl: 金幣+1, 有道理 2012-11-21 18:27:00
你說的很不全面,你合成的硅鋁比是多少的?有沒有雜晶?是納米的嗎?你說活性非常差,是什么意思?如果理解成甲醇轉(zhuǎn)化率低,那你這個怎么又失活這么快呢?你還是說具體點,才能分析。我初步懷疑是硅鋁比不同,也就是酸性差別很大。
3樓2012-11-21 16:48:03
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baiting610

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
3樓: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-21 16:48:03
你說的很不全面,你合成的硅鋁比是多少的?有沒有雜晶?是納米的嗎?你說活性非常差,是什么意思?如果理解成甲醇轉(zhuǎn)化率低,那你這個怎么又失活這么快呢?你還是說具體點,才能分析。我初步懷疑是硅鋁比不同,也就是 ...

我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS,鋁源是鋁酸鈉,還加入了水和氫氧化鈉
我的合成步驟是:(1)稱取一定量的鋁酸鈉,氫氧化鈉,加入水溶解(2)將硅溶膠滴加入1中,混合攪拌5h,轉(zhuǎn)移至水熱釜中 。(3)然后我會把水熱釜放在水浴鍋里室溫攪拌24h(4)再將水熱釜放入烘箱中,180度水熱24小時(5)110度烘干,再用離子交換
文章(2),(3)中說Prior to being transferred to a Teflon-lined stainless steel autoclave the above synthesis mixture was mixed continously at 200rpm and aged for some time at room temperature.Then it was hydrothermally washed with deionized water,dried at 373K
大家?guī)臀铱纯次业模?),(3)步有沒有問題,我覺得老化是不動的,但是文獻中說要攪拌
我說的活性差是第一個小時轉(zhuǎn)化率還行,第二個小時就不好了
4樓2012-11-21 19:17:00
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zgsdzblg

金蟲 (正式寫手)


你合成的ZSM-5的硅鋁比為50,酸性太強,很容易失活。
5樓2012-11-22 08:42:23
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baiting610

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
5樓: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-22 08:42:23
你合成的ZSM-5的硅鋁比為50,酸性太強,很容易失活。

但是我用別的方法做的硅鋁比為50的就可以維持六個小時以上~
6樓2012-11-22 09:30:33
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zgsdzblg

金蟲 (正式寫手)



pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流,歡迎常來! 2012-11-22 10:41:25
你再好好做做分析,比如合成后的硅鋁比、交換后的鈉含量啥的,我覺得還是有地方不對。一個小時就失活只能是酸性過強。
7樓2012-11-22 10:37:38
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美國往事

木蟲 (小有名氣)


★ ★
baiting610(金幣+1): 謝謝參與
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖,180度24小時應該可以出來的。 2012-11-23 12:00:22
ZSM-5產(chǎn)品是否經(jīng)過XRD鑒定?180度24小時可以合成出來?高度懷疑。
8樓2012-11-22 15:32:40
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xsdllqn1204

鐵桿木蟲 (著名寫手)


★ ★
baiting610(金幣+1): 謝謝參與
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖。有這個可能性。 2012-11-23 12:01:19
無模板劑合成出來的可能酸性不行,你可以做一下NH3-TPD對比一下酸性,個人意見
9樓2012-11-23 11:44:41
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baiting610

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
8樓: Originally posted by 美國往事 at 2012-11-22 15:32:40
ZSM-5產(chǎn)品是否經(jīng)過XRD鑒定?180度24小時可以合成出來?高度懷疑。

XRD表征過了,合成出來了,現(xiàn)在還是不知道問題出在哪里?
10樓2012-12-27 21:24:06
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baiting610

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
9樓: Originally posted by xsdllqn1204 at 2012-11-23 11:44:41
無模板劑合成出來的可能酸性不行,你可以做一下NH3-TPD對比一下酸性,個人意見

你好,我想問下你說的酸性不行是什么意思呢?
我做了NH3-TPD對比了,酸性是比別的強,有沒有什么解決辦法呢?
11樓2012-12-27 21:25:23
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baiting610

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
7樓: Originally posted by zgsdzblg at 2012-11-22 10:37:38
你再好好做做分析,比如合成后的硅鋁比、交換后的鈉含量啥的,我覺得還是有地方不對。一個小時就失活只能是酸性過強。

你好,我該怎么知道交換后的鈉含量呢?
12樓2012-12-27 21:26:00
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美國往事

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
10樓: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:24:06
XRD表征過了,合成出來了,現(xiàn)在還是不知道問題出在哪里?...

既然經(jīng)XRD鑒定是ZSM-5,那么需要進行銨交換處理后才能上MTO反應,否則是Na-ZSM-5,是沒有酸性的。
13樓2012-12-28 08:14:35
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cxqtitan

木蟲 (著名寫手)



baiting610(金幣+1): 謝謝參與
引用回帖:
11樓: Originally posted by baiting610 at 2012-12-27 21:25:23
你好,我想問下你說的酸性不行是什么意思呢?
我做了NH3-TPD對比了,酸性是比別的強,有沒有什么解決辦法呢?...

你做的納米沸石,比表面比常規(guī)大小的分子篩大,因此暴露的酸性位可能比較多,外表面也更容易積碳失活。另一個原因有可能是你合成的沸石顆粒小,水熱穩(wěn)定性會變差,而MTO反應有大量的水產(chǎn)生,需要催化劑具有較高的水熱穩(wěn)定性。你所說的反應1小時數(shù)據(jù)還可以,2小時后就下降正好說明你催化劑的初始活性可以,而穩(wěn)定性不足。從以上兩個可能性找原因吧。
14樓2012-12-28 08:28:01
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美國往事

木蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流! 2012-12-28 10:20:06
主要原因硅鋁比太低,酸性太強,初活性肯定高。隨著反應時間的延長,大量積碳導致活性中心被覆蓋,所以壽命不行。需要在ZSM-5的酸量上進行調(diào)變。
15樓2012-12-28 08:39:05
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baiting610

木蟲 (小有名氣)


dy322112: 顆粒小不容易有高結(jié)晶度,可對晶粒表面改性,如用硅烷偶聯(lián)劑修飾 2012-12-28 19:44:37
引用回帖:
14樓: Originally posted by cxqtitan at 2012-12-28 08:28:01
你做的納米沸石,比表面比常規(guī)大小的分子篩大,因此暴露的酸性位可能比較多,外表面也更容易積碳失活。另一個原因有可能是你合成的沸石顆粒小,水熱穩(wěn)定性會變差,而MTO反應有大量的水產(chǎn)生,需要催化劑具有較高的水 ...

請教你一下穩(wěn)定性不足應該從哪些方面來改善呢?而且為什么合成的沸石顆粒小,水熱穩(wěn)定性就差呢?
16樓2012-12-28 11:16:42
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jiaojiao0113

銅蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
8樓: Originally posted by 美國往事 at 2012-11-22 15:32:40
ZSM-5產(chǎn)品是否經(jīng)過XRD鑒定?180度24小時可以合成出來?高度懷疑。

這個溫度跟這個時間是能合出來的,我曾經(jīng)170度24小時就合出來了
17樓2013-05-29 00:50:19
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qz450945428

銀蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
4樓: Originally posted by baiting610 at 2012-11-21 19:17:00
我的比例是12Na2O:100SiO2:2Al2O3:2500H2O
硅源是TEOS,鋁源是鋁酸鈉,還加入了水和氫氧化鈉
我的合成步驟是:(1)稱取一定量的鋁酸鈉,氫氧化鈉,加入水溶解(2)將硅溶膠滴加入1中,混合攪拌5h,轉(zhuǎn)移至水熱釜 ...

有點假啊 首先硅源不是TEOS嗎 怎么第二步又成了硅溶膠 其次你這個也只能叫做無有機模板合成 里面的Na也算是模板哦 加油哦
18樓2013-07-03 21:57:57
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liuzy73

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
如果是納米的,那么甲醇脫水后生成的DME很容易跑到,導致甲醇轉(zhuǎn)化率低,可以看看陳德的文章;
19樓2013-08-12 14:34:12
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dxdsdly

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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20樓2013-08-12 16:50:29
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