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[交流] GC中等間距峰的問(wèn)題

本人做氣相分析時(shí)，儀器(島津2010)經(jīng)常出現(xiàn)等間距的鬼峰。圖譜參考下列鏈接：
圖譜.doc(52.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GJBFKRBJOTPF?p=130497
之前查過(guò)一些資料，基本上就是兩種說(shuō)法：1）隔墊流失; 2)柱流失

背景：我們的樣品較多，儀器是24小時(shí)運(yùn)行做樣。
儀器基本上都是24小時(shí)運(yùn)行，柱子（安捷倫DB-5MS）、隔墊（淡黃色）均是同一廠家。
已采取措施：一般情況下，我們清理儀器(包括氣化室、玻璃襯管、分流、導(dǎo)針槽的清洗，一般用THF；還有玻璃棉、進(jìn)樣墊的更換)后會(huì)恢復(fù)正常。
現(xiàn)在的問(wèn)題：
1）如何判斷是隔墊流失或柱流失中的哪種原因造成的？
2）不同的儀器出現(xiàn)等間距峰的頻率差別較大。大部分儀器一周左右，甚至十天半個(gè)月才會(huì)出現(xiàn)等間距的峰，這樣的儀器有時(shí)只清洗玻璃襯管，更換石英棉后會(huì)恢復(fù)正常，但大多數(shù)情況下要徹底清理儀器(包括氣化室、玻璃襯管、分流、導(dǎo)針槽的清洗，一般用THF；還有玻璃棉、進(jìn)樣墊的更換)后才會(huì)恢復(fù)正常。而有一臺(tái)儀器大多數(shù)情況下都是清理儀器(同上)后沒(méi)什么效果，需要反復(fù)清理幾次后才有效果，而且待恢復(fù)正常后的一兩天，會(huì)再次出現(xiàn)等間距的峰。
清理儀器到底有沒(méi)有效果？這種現(xiàn)象如何解釋？
3）怎樣盡量減少或避免等間距峰的出現(xiàn)？
希望各位高手指教！謝謝各位大蝦！

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1樓 2012-11-23 03:16:55

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補(bǔ)充：
分析條件:
INJ 300℃ DET 320℃
程序：初始溫度 150℃，速率5℃/min ，升至320℃，停留30min。
一般情況下等間距峰分布于21min---54min之間，等間距的峰與峰之間相隔2min左右

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2樓2012-11-23 03:37:59

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具體各項(xiàng)條件見(jiàn)：
分析條件.doc(454.5KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GKIFTZVRBSWY?p=130497

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3樓2012-11-23 03:39:38

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★
jianxiao88(金幣+1): 謝謝參與

不妨按照1℃/min的速率從60℃升溫到320℃，這樣矯正下柱子，使用幾個(gè)循環(huán)。還可以把柱子進(jìn)出兩端切去一部分！幾十厘米吧！

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4樓2012-11-23 10:44:56

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★
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其它因素不談，分流出口捕集阱清洗了嗎。
在分流處有防止汽化體積膨脹產(chǎn)生脈沖的小管，卸下來(lái)清洗。尤其大體積分流進(jìn)樣，一些物質(zhì)會(huì)殘留在此，下次進(jìn)樣出峰。卸下來(lái)清洗看臟不臟。

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5樓2012-11-23 12:55:11

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zxwcn

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柱子或者隔墊不會(huì)這么頻繁的流失。柱子過(guò)載或者把不能完全氣化的樣品進(jìn)樣，時(shí)間久了，就可能出現(xiàn)這種情況。
還要清洗分流平板分流管捕集阱，有的儀器捕集阱不能拆卸，須定期更換。

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6樓2012-11-23 19:38:03

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xusui123

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問(wèn)題解決了嗎？想學(xué)習(xí)一下。

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7樓2012-11-24 07:42:17

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

我的問(wèn)題和你一樣，我現(xiàn)在頭都大了，誰(shuí)有更好的辦法？？

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8樓2013-05-22 23:46:29

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