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fuxd525木蟲 (小有名氣)
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| 以嗎啡啉和3,4-二氟硝基苯為原料，經(jīng)取代，還原，重氮化-鹵化反應(yīng)合成中間體3-氟-4-嗎啉基溴苯(4)；以(R)-環(huán)氧氯丙烷、氰酸鉀、鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽為原料合成中間體(R)-5-鄰苯二甲酰亞胺甲基-2-噁唑烷酮(6)。然后對(duì)(4)和(6)進(jìn)行縮合、水解合成利奈唑胺�？偸章视晌墨I(xiàn)報(bào)道的11%左右提高至26%。該合成工藝提高了反應(yīng)收率，降低了生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
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3樓2012-11-26 16:17:16
lx1210
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phu_grassman: 金幣-1, sorry, but you should translate it yourself. Thanks for your time. 2012-11-27 20:01:52
phu_grassman: 金幣-1, sorry, but you should translate it yourself. Thanks for your time. 2012-11-27 20:01:52
| With morphine Lin and 3, 4 - two fluorine nitrobenzene as raw material via substitution, reduction, diazotization - halogenating reaction synthesis intermediates 3 - fluorine - 4 - morpholine base bromobenzene (4); To (R) - epoxy chloropropane, potassium cyanate, adjacent benzene 2 formyl imine potassium as raw materials synthesis intermediates (R) - 5 - adjacent benzene 2 formyl imine methyl - 2 - oxazole hydride ketone (6). Then (4) and (6) condensation, hydrolysis synthetic rina azole amine. The total yield is increase to 26% comparede to 11% of the reported in the literature. The synthesis process improved the yield and reduced the production cost, which be helpful for industrial production. |
2樓2012-11-26 15:18:19
fuxd525
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4樓2012-11-30 09:22:34
wangzh327
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220chengeng: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，辛苦。 2012-12-01 21:38:12
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以嗎啡啉和3,4-二氟硝基苯為原料，經(jīng)取代，還原，重氮化-鹵化反應(yīng)合成中間體3-氟-4-嗎啉基溴苯(4)；以(R)-環(huán)氧氯丙烷、氰酸鉀、鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽為原料合成中間體(R)-5-鄰苯二甲酰亞胺甲基-2-噁唑烷酮(6)。然后對(duì)(4)和(6)進(jìn)行縮合、水解合成利奈唑胺。總收率由文獻(xiàn)報(bào)道的11%左右提高至26%。該合成工藝提高了反應(yīng)收率，降低了生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。 It can synthetize intermediates 3 - fluorine - 4 - morpholine base bromobenzene(4) through substitution, reduction and diazotization - halogenating reaction with morphine Lin and 3, 4 - two fluorine nitrobenzene；Also，It can synthetize the intermediates (R)-5-adjacent benzene 2 formyl imine methyl - 2 - oxazole hydride ketone(6)with (R)-epoxy chloropropane, potassium cyanate, adjacent benzene 2 formyl imine potassium。Then produce Nye azole amine through condensation, hydrolysis with (4) and (6)。There are literatures reported that total aromatics increased from 11% to 26%。This synthesis process can not only improve rate of reaction and reduce the cost，but also benefit industral production。 |
5樓2012-11-30 14:52:34
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