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[求助]
XPS和EDS表征TiO2
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| 請(qǐng)教一下大家,XPS和EDS都能表征材料所含元素以及價(jià)態(tài),請(qǐng)問(wèn)一下,他們的區(qū)別是什么??XPS只能表征表面性質(zhì),那體相的元素怎么確定?? |
銅蟲(chóng) (小有名氣)
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樓主,是這樣的,體相的價(jià)態(tài)甭去管他,管他作甚,知道了也沒(méi)什么意思。寫文章的時(shí)候不需要提到摻雜進(jìn)體相的元素的價(jià)態(tài)吧? 還有,我上面也說(shuō)了,你把XPS測(cè)定的價(jià)態(tài)當(dāng)做和體相是一致的,就行了。 較真起來(lái)說(shuō)的話,XPS測(cè)的不完全是表面,而且我相信你的XPS結(jié)果既不是在LBNL,也不是在BESSY測(cè)的吧? 嚴(yán)格來(lái)說(shuō)所謂的表面就一層原子,普通XPS的95%信息來(lái)自三個(gè)inelastic MFP深度,你可以按照你測(cè)定的元素算一算,你得到的信息是來(lái)自多少個(gè)原子層?這樣你就知道,你的XPS結(jié)果其實(shí)基本上可以同時(shí)代表表面和體相的,而且體相占了絕大多數(shù)。 現(xiàn)在你可以放心根據(jù)你XPS的結(jié)果說(shuō)明你體相元素的價(jià)態(tài)了吧?當(dāng)然這種話不要寫到文章里去,要不然會(huì)被笑話的,因?yàn)檫@是大家都公認(rèn),嘴上不說(shuō),但心里清楚的東西。 |
專家顧問(wèn) (文壇精英)
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專家經(jīng)驗(yàn): +3748 |
銅蟲(chóng) (小有名氣)
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至于mapping屬于TEM上相對(duì)高端的使用手段。 我相信你文獻(xiàn)里看到的絕大多數(shù)放了mapping圖的都不是第一作者自己做的,在中國(guó)一定是有專門的人幫忙做的,所以你如果真需要,而且你老板愿意花這個(gè)表征費(fèi),那么你可以嘗試著做一做,可以得到元素分部的信息,對(duì)你摻雜元素的確定會(huì)有幫助。國(guó)內(nèi)現(xiàn)在很多科研院校的TEM都可以做mapping了。 分辨率取決于microscope的好壞,有些只能做nanoscopic的mapping,有些則可以做atomic column的imaging,再結(jié)合STEM模式下的EELS能譜分析,價(jià)態(tài)也可以定下來(lái)。 當(dāng)然,還是那句話,這都是技術(shù),有沒(méi)有技術(shù)決定了你的表征結(jié)果能夠到達(dá)一個(gè)什么深度,什么層次。 |
專家顧問(wèn) (知名作家)
一只小小小小鳥(niǎo)
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專家經(jīng)驗(yàn): +107 |

木蟲(chóng) (著名寫手)
專家顧問(wèn) (知名作家)
一只小小小小鳥(niǎo)
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專家經(jīng)驗(yàn): +107 |

木蟲(chóng) (正式寫手)

銅蟲(chóng) (小有名氣)
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樓上的是不是都不知道樓主想干什么,XRD都出來(lái)了。樓主要是會(huì)做Mapping就不用來(lái)這里請(qǐng)假各位了。沒(méi)有鄙視樓主的意思,請(qǐng)不要誤會(huì)。 樓主顯然是要quantitatively測(cè)定摻雜進(jìn)TiO2的元素含量。但目前對(duì)于你這種氧化鈦實(shí)在沒(méi)有太好的方法。 做ICP顯然會(huì)有問(wèn)題,因?yàn)門iO2非常難溶解,因而摻雜進(jìn)去的元素不可能完全被溶解出來(lái),結(jié)果肯定是不準(zhǔn)的。 所以我建議直接做EDS就可以了,倍數(shù)放低一些,5000X的樣子,打一個(gè)大面積的區(qū)域,以此來(lái)說(shuō)明體相組成。EDS和ICP測(cè)出來(lái)大差不差,足以說(shuō)明問(wèn)題,還比ICP方便快捷得多。 |
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