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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » XPS和EDS表征TiO2
| 查看: 3014 | 回復: 20 | |||
[求助]
XPS和EDS表征TiO2
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| 請教一下大家，XPS和EDS都能表征材料所含元素以及價態(tài)，請問一下，他們的區(qū)別是什么？？XPS只能表征表面性質，那體相的元素怎么確定？？ |
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doctorzyjunior
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樓主，是這樣的，體相的價態(tài)甭去管他，管他作甚，知道了也沒什么意思。寫文章的時候不需要提到摻雜進體相的元素的價態(tài)吧？ 還有，我上面也說了，你把XPS測定的價態(tài)當做和體相是一致的，就行了。 較真起來說的話，XPS測的不完全是表面，而且我相信你的XPS結果既不是在LBNL，也不是在BESSY測的吧？ 嚴格來說所謂的表面就一層原子，普通XPS的95%信息來自三個inelastic MFP深度，你可以按照你測定的元素算一算，你得到的信息是來自多少個原子層？這樣你就知道，你的XPS結果其實基本上可以同時代表表面和體相的，而且體相占了絕大多數(shù)。 現(xiàn)在你可以放心根據(jù)你XPS的結果說明你體相元素的價態(tài)了吧？當然這種話不要寫到文章里去，要不然會被笑話的，因為這是大家都公認，嘴上不說，但心里清楚的東西。 |
14樓2012-11-26 10:13:37
zyhou
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pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流，歡迎常來！ 2012-11-26 10:59:30
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至于mapping屬于TEM上相對高端的使用手段。 我相信你文獻里看到的絕大多數(shù)放了mapping圖的都不是第一作者自己做的，在中國一定是有專門的人幫忙做的，所以你如果真需要，而且你老板愿意花這個表征費，那么你可以嘗試著做一做，可以得到元素分部的信息，對你摻雜元素的確定會有幫助。國內現(xiàn)在很多科研院校的TEM都可以做mapping了。 分辨率取決于microscope的好壞，有些只能做nanoscopic的mapping，有些則可以做atomic column的imaging，再結合STEM模式下的EELS能譜分析，價態(tài)也可以定下來。 當然，還是那句話，這都是技術，有沒有技術決定了你的表征結果能夠到達一個什么深度，什么層次。 |
xxxj15樓2012-11-26 10:24:50
dut_ameng
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8樓2012-11-24 21:01:16
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
xxxj: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-11-26 05:23:54
missu001: 金幣+1, 感謝應助 2012-11-26 08:11:57
感謝參與，應助指數(shù) +1
xxxj: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-11-26 05:23:54
missu001: 金幣+1, 感謝應助 2012-11-26 08:11:57
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樓上的是不是都不知道樓主想干什么，XRD都出來了。樓主要是會做Mapping就不用來這里請假各位了。沒有鄙視樓主的意思，請不要誤會。 樓主顯然是要quantitatively測定摻雜進TiO2的元素含量。但目前對于你這種氧化鈦實在沒有太好的方法。 做ICP顯然會有問題，因為TiO2非常難溶解，因而摻雜進去的元素不可能完全被溶解出來，結果肯定是不準的。 所以我建議直接做EDS就可以了，倍數(shù)放低一些，5000X的樣子，打一個大面積的區(qū)域，以此來說明體相組成。EDS和ICP測出來大差不差，足以說明問題，還比ICP方便快捷得多。 |
10樓2012-11-26 04:39:02
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