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求助“薄層色譜(TLC)對產(chǎn)物中間體限度的檢測”
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急求助! 本人是剛接觸分析檢測實驗,所以問出幼稚問題請勿拍磚哦 老板讓建立一步化學反應中原料TLC監(jiān)測的方法學,主要是有關(guān)物質(zhì)的限度檢查。 舉個例子:【產(chǎn)物是 9-(2-羥基)腺嘌呤】 反應類型:羥乙基化; 監(jiān)測項目:腺嘌呤; 限度 ≦4.0% 請問如何配樣?(就是說秤多少樣品多少溶劑溶解之類的) 怎么判斷限度是多少?(展開劑條件是成熟的) 各位大仙們,請不吝賜教! |

捐助貴賓 (正式寫手)
悲催的老三
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TLC方法進行有關(guān)物質(zhì)檢測只能定性,定量不夠準確,如果只是簡單監(jiān)測一下反應還是可以的。 1、如何配樣? 樣品濃度是根據(jù)方法的檢測能力確定的。你的雜質(zhì)限度是4%,那起碼你的方法得必須能檢測到含量在4%以上的雜質(zhì),你最好自己做一下該雜質(zhì)的檢出限,看看雜質(zhì)的最低檢測限度是多少,這樣好對方法的檢測能力心中有數(shù)。比如所監(jiān)測雜質(zhì)的檢出限是0.1mg/ml,在保證樣品溶解的情況下,供試品濃度就可以是大于等于2.5mg/ml的任意濃度,再根據(jù)色譜中主斑點與雜質(zhì)斑點的分離情況選擇一合適濃度即可。 2、怎么判斷限度是多少? 你的限度是4%,將所檢測的雜質(zhì)配成樣品濃度的4%作為對照溶液,和供試品溶液同時點樣,比較供試品中雜質(zhì)斑點與對照斑點的深淺即可。如果遠小于4%斑點,還可以多配幾個對照,比如2%,1%.....。進一步收緊限度,提高標準更好啊。 一點點拙見,如有紕漏,大俠們輕點拍磚啊,呵呵。 |

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