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[求助]
求助“薄層色譜（TLC）對產(chǎn)物中間體限度的檢測”
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急求助！ 本人是剛接觸分析檢測實(shí)驗(yàn)，所以問出幼稚問題請勿拍磚哦 老板讓建立一步化學(xué)反應(yīng)中原料TLC監(jiān)測的方法學(xué)，主要是有關(guān)物質(zhì)的限度檢查。 舉個(gè)例子：【產(chǎn)物是 9-（2-羥基）腺嘌呤】 反應(yīng)類型：羥乙基化； 監(jiān)測項(xiàng)目：腺嘌呤； 限度 ≦4.0% 請問如何配樣？(就是說秤多少樣品多少溶劑溶解之類的） 怎么判斷限度是多少？（展開劑條件是成熟的） 各位大仙們，請不吝賜教！ |
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沒有知道的人嗎 
2樓2012-11-25 12:13:42
3樓2012-11-25 12:33:01
yuchao8383
捐助貴賓 (正式寫手)
悲催的老三
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
聽不到: 金幣+2, 謝謝你的解答，有空常來分析板塊 2012-11-26 09:10:20
溫暖小豬OO: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 20:32:59
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溫暖小豬OO: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2012-11-27 20:32:59
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TLC方法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測只能定性，定量不夠準(zhǔn)確，如果只是簡單監(jiān)測一下反應(yīng)還是可以的。 1、如何配樣？ 樣品濃度是根據(jù)方法的檢測能力確定的。你的雜質(zhì)限度是4%，那起碼你的方法得必須能檢測到含量在4%以上的雜質(zhì)，你最好自己做一下該雜質(zhì)的檢出限，看看雜質(zhì)的最低檢測限度是多少，這樣好對方法的檢測能力心中有數(shù)。比如所監(jiān)測雜質(zhì)的檢出限是0.1mg/ml，在保證樣品溶解的情況下，供試品濃度就可以是大于等于2.5mg/ml的任意濃度，再根據(jù)色譜中主斑點(diǎn)與雜質(zhì)斑點(diǎn)的分離情況選擇一合適濃度即可。 2、怎么判斷限度是多少？ 你的限度是4%，將所檢測的雜質(zhì)配成樣品濃度的4%作為對照溶液，和供試品溶液同時(shí)點(diǎn)樣，比較供試品中雜質(zhì)斑點(diǎn)與對照斑點(diǎn)的深淺即可。如果遠(yuǎn)小于4%斑點(diǎn)，還可以多配幾個(gè)對照，比如2%，1%.....。進(jìn)一步收緊限度，提高標(biāo)準(zhǔn)更好啊。 一點(diǎn)點(diǎn)拙見，如有紕漏，大俠們輕點(diǎn)拍磚啊，呵呵。 |
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溫暖小豬OO4樓2012-11-26 09:08:48
5樓2012-11-27 20:32:44
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