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2.4.6-Tri-adumatityl-(I)-brombenzol (2). Die Lösung von 1.0 g 1.3.5-Trr-adamantyl-(1)-benzol(1) in 40 ccm Tetrachlormethan p a (Schliffkolben ! ) versetzt man mit 120 ccm Eisessig p. a., wobei 1 teilweise wieder ausfällt, fügt 0.2 ccm Brom p. a. zu und trägt unter heftigem Rühren (Magnetrührer, Rührstübchen mit Teflonmantel) 0.7 g feinst gepulvertes Szlbernrtrat im Laufe mehrerer Stdn. portionsweise ein. Man läßt 8 - 12 Stdn. - bis zum Verschwinden der Bromfarbe - weiterrühren, gegen Ende unter Erwärmen auf dem Wasserbad, nimmt mit Wasser auf, entfernt aus der säurefrei gewaschenen organischen (unteren) Phase das Lösungsmittel, zuletzt i.Vak. , und chromatographiert den glasigen hellgelben Rückstdnd in Cyclohexan an Alumniumoxid (neutral, Akt.-Stufe I). Nach einem geringen Vorlauf leicht flüchtiger Substanz (u. a. Adamantan) eluiert man das farblose Gemisch aus 2 und wechselnden Mengen unverändertem 1, gefolgt von einem geringen Nachlauf schmierigglasig hinterbleibender Substanz, die verworfen wird. Nach dünnschichtchromatographischer Prüfung (Kieselgel GF254/clohexan) und genügender Reinheit kann dieses Produkt (ca. 450.- 550 mg, 38-45 %) direkt weiterverarbeitet wcrden, andernfalls wird durch praparative Dünnschichtchromatographie getrennt. Nur noch wenig 1 enthaltendes 2 kristallisiert aus Toluol (15 ccm je 1 g) in feinen farblosen Nädelchen, die sich bei ca. 350° (unkorr.) zersetzen. |
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Carena: 金幣+3, 感謝應助，歡迎常來交流。辛苦了。 2012-12-01 20:56:54
劉夢: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 謝謝��！ 2012-12-03 13:19:39
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2,4,6-3-adumatityl-(I)-溴苯- (2)。 首先把1.0g 1.3.5-Trr-adamantyl-(1)-苯(1)溶于40ccm四氯甲烷 (schliffkolben 磨光燒瓶)配得溶液，然后再加入120ccm醋酸（ p.a.大概是分析純的意思吧。。。）, 在此過程中1會有一部分再次沉淀出來，再加入0.2ccm 的分析純的溴.，并將其置于強烈攪拌的條件下（磁力攪拌，特氟龍護套的攪拌子）。 繼續(xù)攪拌8-12小時，直到溴的顏色退去為止，最后再用水浴加熱，用水吸收，將溶劑從被洗得無酸的有機相（下部）中分離出來，最后用真空以及色譜法處理玻璃質的亮黃色的殘留物，色譜法處理在環(huán)己烷和氧化鋁中實現(中性，Akt. 一級) 在短暫的初餾去除掉易揮發(fā)的物質（類似于 Adamantan）后， 可以從2和不斷改變量的未轉換的物質1中，提取出無色的混合物，接下來是短暫的后蒸餾，有油脂-玻璃/焟狀物，將其丟棄。（有點拿不準） 在薄膜色譜檢測（硅膠 GF254/環(huán)己烷）,確定其具有足夠的純度后可以將產物（大約450.-550mg 38-45%）直接做進一步加工，否則的話通過預備的薄膜色譜法分離。只有很少量的 （含有1的 ） 物質2會從甲苯中以細小無色的針狀物的形式結晶出（15ccm 每1g），該物質會在大約350℃分解（不準）。 很多地方因為樓主抓詞抓錯了 看的極為吃力 強烈建議樓主以后貼出原圖 否則與人與己都不方便。。。 好幾句讀起來很別扭 僅供參考 |
2樓2012-12-01 09:09:27
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