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急求德語文獻(xiàn)中一段話翻譯,謝謝!!!
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2.4.6-Tri-adumatityl-(I)-brombenzol (2). Die Lösung von 1.0 g 1.3.5-Trr-adamantyl-(1)-benzol(1) in 40 ccm Tetrachlormethan p a (Schliffkolben ! ) versetzt man mit 120 ccm Eisessig p. a., wobei 1 teilweise wieder ausfällt, fügt 0.2 ccm Brom p. a. zu und trägt unter heftigem Rühren (Magnetrührer, Rührstübchen mit Teflonmantel) 0.7 g feinst gepulvertes Szlbernrtrat im Laufe mehrerer Stdn. portionsweise ein. Man läßt 8 - 12 Stdn. - bis zum Verschwinden der Bromfarbe - weiterrühren, gegen Ende unter Erwärmen auf dem Wasserbad, nimmt mit Wasser auf, entfernt aus der säurefrei gewaschenen organischen (unteren) Phase das Lösungsmittel, zuletzt i.Vak. , und chromatographiert den glasigen hellgelben Rückstdnd in Cyclohexan an Alumniumoxid (neutral, Akt.-Stufe I). Nach einem geringen Vorlauf leicht flüchtiger Substanz (u. a. Adamantan) eluiert man das farblose Gemisch aus 2 und wechselnden Mengen unverändertem 1, gefolgt von einem geringen Nachlauf schmierigglasig hinterbleibender Substanz, die verworfen wird. Nach dünnschichtchromatographischer Prüfung (Kieselgel GF254/clohexan) und genügender Reinheit kann dieses Produkt (ca. 450.- 550 mg, 38-45 %) direkt weiterverarbeitet wcrden, andernfalls wird durch praparative Dünnschichtchromatographie getrennt. Nur noch wenig 1 enthaltendes 2 kristallisiert aus Toluol (15 ccm je 1 g) in feinen farblosen Nädelchen, die sich bei ca. 350° (unkorr.) zersetzen. |
金蟲 (小有名氣)
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2,4,6-3-adumatityl-(I)-溴苯- (2)。 首先把1.0g 1.3.5-Trr-adamantyl-(1)-苯(1)溶于40ccm四氯甲烷 (schliffkolben 磨光燒瓶)配得溶液,然后再加入120ccm醋酸( p.a.大概是分析純的意思吧。。。), 在此過程中1會有一部分再次沉淀出來,再加入0.2ccm 的分析純的溴.,并將其置于強烈攪拌的條件下(磁力攪拌,特氟龍護(hù)套的攪拌子)。 繼續(xù)攪拌8-12小時,直到溴的顏色退去為止,最后再用水浴加熱,用水吸收,將溶劑從被洗得無酸的有機相(下部)中分離出來,最后用真空以及色譜法處理玻璃質(zhì)的亮黃色的殘留物,色譜法處理在環(huán)己烷和氧化鋁中實現(xiàn)(中性,Akt. 一級) 在短暫的初餾去除掉易揮發(fā)的物質(zhì)(類似于 Adamantan)后, 可以從2和不斷改變量的未轉(zhuǎn)換的物質(zhì)1中,提取出無色的混合物,接下來是短暫的后蒸餾,有油脂-玻璃/焟狀物,將其丟棄。(有點拿不準(zhǔn)) 在薄膜色譜檢測(硅膠 GF254/環(huán)己烷),確定其具有足夠的純度后可以將產(chǎn)物(大約450.-550mg 38-45%)直接做進(jìn)一步加工,否則的話通過預(yù)備的薄膜色譜法分離。只有很少量的 (含有1的 ) 物質(zhì)2會從甲苯中以細(xì)小無色的針狀物的形式結(jié)晶出(15ccm 每1g),該物質(zhì)會在大約350℃分解(不準(zhǔn))。 很多地方因為樓主抓詞抓錯了 看的極為吃力 強烈建議樓主以后貼出原圖 否則與人與己都不方便。。。 好幾句讀起來很別扭 僅供參考 |
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