紅塵有夢

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[交流] 一個季銨化反應(yīng)

最近做了一個季銨化反應(yīng)。用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與三級胺進行季銨化，常溫不反應(yīng)，加熱后沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物生成，但是3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨在反應(yīng)體系中不見了，非常不理解。哪位大俠做過，或者能給點幫助。另有重謝啊！

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1樓 2012-12-03 19:34:47

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估計水解了，估計氯被羥基取代，生成二醇了。檢測看看

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4樓2012-12-03 23:59:48

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myzvw

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紅塵有夢: 金幣+4 2012-12-04 17:56:56

這個反應(yīng)太難了吧，這個叔胺按照你這個分子式我沒見過。3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨是溶液，本身的活性很大，可以自己發(fā)生聚合，且在堿性條件下容易環(huán)氧化，這跟環(huán)氧氯丙烷差不多，堿性或酸性就能開環(huán)閉環(huán)。而另一個反應(yīng)物是叔胺，堿性，加上你升溫了，反應(yīng)一開始反應(yīng)物就變質(zhì)了，甚至聚合了。常溫可能不反應(yīng)，但是升溫下就很難控制哪個反應(yīng)哪個不反應(yīng)了。當然，我分析的可能不對，也希望你能成功。

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5樓2012-12-04 09:55:56

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合成小隊長

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紅塵有夢: 金幣+1 2012-12-03 21:55:02
493070060: 金幣+1, 鼓勵交流！ 2012-12-04 08:52:17

把的體系的pH值調(diào)的高一些，這樣有利于反應(yīng)的。

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2樓2012-12-03 21:23:31

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2樓: Originally posted by 合成小隊長 at 2012-12-03 21:23:31
把的體系的pH值調(diào)的高一些，這樣有利于反應(yīng)的。

我加了氫氧化鈉，結(jié)果還是一樣的

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3樓2012-12-03 21:54:46

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5樓: Originally posted by myzvw at 2012-12-04 09:55:56
這個反應(yīng)太難了吧，這個叔胺按照你這個分子式我沒見過。3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨是溶液，本身的活性很大，可以自己發(fā)生聚合，且在堿性條件下容易環(huán)氧化，這跟環(huán)氧氯丙烷差不多，堿性或酸性就能開環(huán)閉環(huán)。而另一個 ...

環(huán)氧氯丙烷與三級胺反應(yīng)的也是很多的啊，為何這個反應(yīng)不可以？強堿性條件下可以與羥基成醚的，許多陽離子化的淀粉就是這么做的。成鹽反應(yīng)我也見有人做過類似的

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6樓2012-12-04 17:56:35

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myzvw

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6樓: Originally posted by 紅塵有夢 at 2012-12-04 17:56:35
環(huán)氧氯丙烷與三級胺反應(yīng)的也是很多的啊，為何這個反應(yīng)不可以？強堿性條件下可以與羥基成醚的，許多陽離子化的淀粉就是這么做的。成鹽反應(yīng)我也見有人做過類似的...

你這個跟環(huán)氧氯丙烷還是有差別的。環(huán)氧氯丙烷與羥基反應(yīng)，是強堿條件下開環(huán)，連接上后閉環(huán)，這個堿的濃度要控制好，不然要聚合的，你想環(huán)氧樹脂怎么來的，也是堿性下聚合的。所以說你這個反應(yīng)，我個人覺得堿濃度和溫度都要控制好，而且是關(guān)鍵，不然可能一開始就要聚合

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7樓2012-12-05 08:36:35

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7樓: Originally posted by myzvw at 2012-12-05 08:36:35
你這個跟環(huán)氧氯丙烷還是有差別的。環(huán)氧氯丙烷與羥基反應(yīng)，是強堿條件下開環(huán)，連接上后閉環(huán)，這個堿的濃度要控制好，不然要聚合的，你想環(huán)氧樹脂怎么來的，也是堿性下聚合的。所以說你這個反應(yīng)，我個人覺得堿濃度和 ...

我看有文獻做過類似的，我給你發(fā)了私信，能留個聯(lián)系方式不能

[ Last edited by 紅塵有夢 on 2012-12-6 at 18:44 ]

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9樓2012-12-06 18:40:54

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Q_Diels

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3-氯-2羥基那個原料堿性條件下易分解

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

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10樓2012-12-08 08:31:52

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10樓: Originally posted by Q_Diels at 2012-12-08 08:31:52
3-氯-2羥基那個原料堿性條件下易分解

分解成三甲基銨鹽酸鹽？酸性條件下呢，跟氨基反應(yīng)性如何？我查了發(fā)現(xiàn)酸堿條件下都有成鹽的報道

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11樓2012-12-10 23:16:17

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紅塵有夢: 金幣+3 2012-12-13 15:14:27

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9樓: Originally posted by 紅塵有夢 at 2012-12-06 18:40:54
我看有文獻做過類似的，我給你發(fā)了私信，能留個聯(lián)系方式不能
...

可以試試3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨蒸餾濃縮，讓堿濃度控制在一定范圍，這個要靠自己摸索了。環(huán)氧氯丙烷與羥基是在95%的堿濃度下反應(yīng)的，堿濃度低到一定程度就是催化聚合了。所以你的反應(yīng)也是從堿濃度和溫度上控制好。

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12樓2012-12-11 08:16:58

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su-b088樓

2012-12-05 20:41 回復(fù)

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