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熊熊ding

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[求助] 關(guān)于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲�；淄镚C-MS檢測(cè)衍生化存在的問題

二苯酮-3(Benzophenone-3,BP-3)，丁基甲氧基二苯甲�；淄椋˙utyl methoxydibenzoylmethane,B-MDM)是兩種常見的可以作為化妝品，防曬霜等添加劑的有機(jī)紫外防曬劑，兩個(gè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)如圖所示�，F(xiàn)在我需要建立這兩個(gè)物質(zhì)的GC-MS檢測(cè)的方法，從文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看，這兩個(gè)物質(zhì)雖然都具有酮基，其中BP-3還帶有羥基，但是直接使用GC-MS均可以檢測(cè)出，也有文獻(xiàn)報(bào)道用BSTFA或MSTFA將BP-3衍生化后再進(jìn)行GC-MS檢測(cè)也可以檢測(cè)出。但是我現(xiàn)在用標(biāo)準(zhǔn)品配的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)GC-MS檢測(cè)，這兩個(gè)物質(zhì)都不出峰。想問問看有沒有哪位衍生化或者氣質(zhì)的大神可以提點(diǎn)一下，我這個(gè)是衍生化的方法上出了問題還是GC-MS哪里不對(duì)。另外還想問問，這兩個(gè)物質(zhì)衍生化的話，使用什么樣的衍生化試劑比較好一些。

BP-3.png

B-MDM.png

[ Last edited by 熊熊ding on 2012-12-17 at 15:48 ]

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1樓 2012-12-17 10:05:40

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熊熊ding: 金幣+2, ★有幫助, 作為第一個(gè)回復(fù)我問題的人，真的非常非常感激啊~~但是我金幣數(shù)有限，先給一點(diǎn)吧。還是非常非常感謝 2012-12-18 09:26:36
TonyGeN: 金幣+1, 感謝提供建議歡迎常來(lái)環(huán)境版參與交流 2012-12-18 23:12:45

我沒有分析過(guò)這兩種防曬劑,不過(guò)平時(shí)我們用GC/MS測(cè)定分子量比較高的物質(zhì)如多溴聯(lián)苯醚等,我覺得不出峰的原因可能有2個(gè)：一是進(jìn)樣口溫度不夠沒有汽化，二是因?yàn)樗麄儤O性較大，GC/MS響應(yīng)靈敏度差，需要衍生，但BSTFA和MSTFA主要作用是衍生羥基上的活潑氫，而2種物質(zhì)羥基不多，所以可以看看衍生羰基的試劑

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2樓2012-12-18 09:12:51

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2樓: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 09:12:51
我沒有分析過(guò)這兩種防曬劑,不過(guò)平時(shí)我們用GC/MS測(cè)定分子量比較高的物質(zhì)如多溴聯(lián)苯醚等,我覺得不出峰的原因可能有2個(gè)：一是進(jìn)樣口溫度不夠沒有汽化，二是因?yàn)樗麄儤O性較大，GC/MS響應(yīng)靈敏度差，需要衍生，但BSTFA和M ...

羰基的衍生化試劑我也看了，但是羰基衍生化需要與羰基相連的碳上有氫才能進(jìn)行衍生化反應(yīng)。
進(jìn)樣口溫度設(shè)置是以什么為依據(jù)呢？

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3樓2012-12-18 09:25:19

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具體溫度和化合物特性有關(guān),最好先參考文獻(xiàn),如果只看分子量的話,我覺得應(yīng)該有270度以上,但是如果化合物高溫易分解的話還要注意,另外你使用分流還是不分流進(jìn)樣?還有是否可以用液相色譜試試,

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4樓2012-12-18 12:36:18

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4樓: Originally posted by flying311 at 2012-12-18 12:36:18
具體溫度和化合物特性有關(guān),最好先參考文獻(xiàn),如果只看分子量的話,我覺得應(yīng)該有270度以上,但是如果化合物高溫易分解的話還要注意,另外你使用分流還是不分流進(jìn)樣?還有是否可以用液相色譜試試,

我們這邊都是統(tǒng)一不分流進(jìn)樣，不管文獻(xiàn)上是分流還是不分流，說(shuō)是這個(gè)無(wú)所謂。然后進(jìn)樣口問的的話文獻(xiàn)上一般都是250度以上。倒是這兩個(gè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品上寫的檢測(cè)方法都是用高效液相色譜二極管陣列，但是我們這邊沒有，所以想用氣質(zhì)試一下。也有相當(dāng)數(shù)量的文獻(xiàn)使用氣質(zhì)做的啊，但是我照著文獻(xiàn)是完全重復(fù)不出來(lái)，不知道怎么回事。

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5樓2012-12-18 14:46:04

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先判斷一下是否是儀器的問題,進(jìn)個(gè)簡(jiǎn)單的化合物看響應(yīng)如何?對(duì)大分子化合物進(jìn)樣口溫度有時(shí)增加10度,響應(yīng)就可能提高很明顯

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6樓2012-12-19 10:09:05

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6樓: Originally posted by flying311 at 2012-12-19 10:09:05
先判斷一下是否是儀器的問題,進(jìn)個(gè)簡(jiǎn)單的化合物看響應(yīng)如何?對(duì)大分子化合物進(jìn)樣口溫度有時(shí)增加10度,響應(yīng)就可能提高很明顯

儀器沒有問題，我們一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的進(jìn)了PBDEs類的物質(zhì)也可以出峰。
我查到二苯甲酮的沸點(diǎn)是306℃，二苯酮-3屬于二苯甲酮的一個(gè)衍生物。假設(shè)二苯酮-3的沸點(diǎn)也是306℃的話，我應(yīng)該把進(jìn)樣口溫度設(shè)定為多少比較合適呢？

二苯甲酮.png

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7樓2012-12-21 15:10:43

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vaughn: 金幣+1, 發(fā)一次即可 2012-12-24 13:52:50

原則上要高于汽化溫度,可以用300度先試,我忽然想起,還有幾個(gè)原因,一個(gè)是傳輸線溫度過(guò)低,可能導(dǎo)致樣品在傳輸線處凝結(jié),至少280度,還有一個(gè)氣相程序升溫的終溫也要到汽化溫度, 否則在柱子中沒出來(lái).還有程序時(shí)間也要足夠長(zhǎng),否則樣品還沒出峰就停止收集了.傳輸線和程升終溫設(shè)置還要看儀器和色譜柱的參數(shù),如果是極性柱,最高使用溫度一般不到300度

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8樓2012-12-24 13:06:14

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熊熊ding: 金幣+6, ★★★很有幫助 2012-12-24 13:59:32

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9樓2012-12-24 13:07:12

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9樓: Originally posted by flying311 at 2012-12-24 13:07:12
原則上要高于汽化溫度,可以用300度先試,我忽然想起,還有幾個(gè)原因,一個(gè)是傳輸線溫度過(guò)低,可能導(dǎo)致樣品在傳輸線處凝結(jié),至少280度,還有一個(gè)氣相程序升溫的終溫也要到汽化溫度, 否則在柱子中沒出來(lái).還有程序時(shí)間也要足夠 ...

好的，我去看看。
請(qǐng)問下你這些是看書學(xué)到的還是說(shuō)做實(shí)驗(yàn)查文獻(xiàn)看到的？我很想找點(diǎn)氣質(zhì)的書來(lái)看看，但是找了很多都感覺不適合

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10樓2012-12-24 14:00:30

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