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熊熊ding金蟲 (初入文壇)
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關(guān)于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷GC-MS檢測(cè)衍生化存在的問題
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二苯酮-3(Benzophenone-3,BP-3)，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（Butyl methoxydibenzoylmethane,B-MDM)是兩種常見的可以作為化妝品，防曬霜等添加劑的有機(jī)紫外防曬劑，兩個(gè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)如圖所示�，F(xiàn)在我需要建立這兩個(gè)物質(zhì)的GC-MS檢測(cè)的方法，從文獻(xiàn)報(bào)道來看，這兩個(gè)物質(zhì)雖然都具有酮基，其中BP-3還帶有羥基，但是直接使用GC-MS均可以檢測(cè)出，也有文獻(xiàn)報(bào)道用BSTFA或MSTFA將BP-3衍生化后再進(jìn)行GC-MS檢測(cè)也可以檢測(cè)出。但是我現(xiàn)在用標(biāo)準(zhǔn)品配的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)GC-MS檢測(cè)，這兩個(gè)物質(zhì)都不出峰。想問問看有沒有哪位衍生化或者氣質(zhì)的大神可以提點(diǎn)一下，我這個(gè)是衍生化的方法上出了問題還是GC-MS哪里不對(duì)。另外還想問問，這兩個(gè)物質(zhì)衍生化的話，使用什么樣的衍生化試劑比較好一些。 BP-3.png B-MDM.png [ Last edited by 熊熊ding on 2012-12-17 at 15:48 ] |
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熊熊ding: 金幣+2, ★有幫助, 作為第一個(gè)回復(fù)我問題的人，真的非常非常感激啊~~但是我金幣數(shù)有限，先給一點(diǎn)吧。還是非常非常感謝 2012-12-18 09:26:36
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| 我沒有分析過這兩種防曬劑,不過平時(shí)我們用GC/MS測(cè)定分子量比較高的物質(zhì)如多溴聯(lián)苯醚等,我覺得不出峰的原因可能有2個(gè)：一是進(jìn)樣口溫度不夠沒有汽化，二是因?yàn)樗麄儤O性較大，GC/MS響應(yīng)靈敏度差，需要衍生，但BSTFA和MSTFA主要作用是衍生羥基上的活潑氫，而2種物質(zhì)羥基不多，所以可以看看衍生羰基的試劑 |
2樓2012-12-18 09:12:51
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