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[求助]
Pt/TiB2催化劑的制備問題
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本人剛剛從事催化劑制備研究，已經(jīng)3個月了，性能很差，現(xiàn)在快崩潰了都~ 在導(dǎo)師的建議下，我考察的是催化劑的載體對催化劑性能的影響，采用的是二硼化鈦（TiB2）這種載體，它具有優(yōu)良的導(dǎo)熱導(dǎo)電性，高穩(wěn)定性及耐鹽酸、氫氟酸的耐腐蝕性，但同時它的密度大（4.5左右），商業(yè)購買的比表面積小（1m2/g都不到），顆粒尺寸又大（4微米），運用于載體有一定的挑戰(zhàn)性。 對載體進行了球磨，使得顆粒尺寸達(dá)到200nm左右，比表面積達(dá)到40，采用文獻的報道，膠體法制備Pt/TiB2催化劑，具體步驟如下： 1）2mlNafion和100ml醇水溶液（乙醇和高純水的比例為1:1）混合，通氮氣，攪拌10min左右加入氯鉑酸，持續(xù)攪拌，用2.0M的NaOH調(diào)節(jié)PH>8,80-100℃油浴加熱，用水冷凝回流。 （2）取TiB2溶于一定量的醇水溶液中，超聲分散1h以上。 （3）待步驟1中觀看到溶液由淡黃轉(zhuǎn)為黑色時，關(guān)閉加熱，用注射器以60ml/h的速度滴加步驟2的漿液，攪拌回流5-6小時。 （4）用2.0M的HCl調(diào)節(jié)PH2-3作用，靜置沉淀3h以上，過濾，80℃真空干燥8h以上 對實驗制備的Pt/TiB2催化劑的CV性能很差，是傳統(tǒng)Pt/C的幾十分之一，TEM測試Pt聚集了，元素分析Pt含量不到5%，看到文獻別人做的性能與傳統(tǒng)的Pt/C催化劑差不多，可是我差得太多了，而且別人做的時候TiB2都沒有球磨，直接用的2微米的。 各位大蝦，請多多指教啊~~~  [ Last edited by niorl on 2012-12-17 at 21:37 ] |
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